原文由 wangkun0538(wangkun0538) 发表:
原文由 tyys98(tyys98) 发表:
不建议直接进样分析,主要是考虑到食品样品中经常含有高分子化合物,例如多糖(果胶、淀粉)、蛋白质等,所以必不可少的步骤是沉淀、过滤,否则你的色谱柱就危险了。你可以先按1:4的比例(样:醇)加入乙醇(95%),离心分离后再将上清液浓缩、定容、过滤膜后上样分析。如果色素属于阴离子,你可以贾一步离子交换净化步骤,如果买不到合适的试剂,用工业品同样可以。在实验室自己用研钵研细、漂洗干净、装小柱即可。
问一下你自己装的小柱填料是什么物质?自己填料的效果和waters的效果一样吗?回收率能达到要求?
我没做过赤藓红,也没做过上面提到的柱子,仅仅是根据楼主的帖子考虑的,作为建议提供参考。装柱的填料要根据赤藓红的分子特征来选择,如果属于焦油色素系列,一般都含有磺酸基,带阴离子,所以可以选阴离子交换树脂,最好用大孔型的,不易堵,回收率高。研磨之后颗粒直径在0.1mm数量级即可。装填量要看常用的样品量,一般有0.1-0.5克就够了,选一只2-5ml一次性注射器管,下面用一点脱脂棉赛上,然后装柱,一只简易的固相萃取柱就做好了。之后就可以用你的标准品、样品来评价效果了,一般来说与商品柱的效果近似,完全可用。它的好处是填料可随意更换,成本很低。