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主题：关于COD实验中出现多个的问题，请各位多多指导

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ladys373830321
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发表于：2011/01/11 15:59:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近一段时间，COD出现了很大的问题：
1.平行性不好；（包括空白，标样，进出水，做实验的3个人都是有经验的相关专业毕业的人员）。
2.所做的标样的值与实际值差很远。例如，150的标样，做到140多，或者160多，甚至190多。标样是现配的。
3.我们的方法是快速密闭消解法，165℃25分钟，再用滴定。同一个样品，平行样，一个有沉淀，一个没沉淀。（包括空白）。有一些消解前没有沉淀的消解后也出现了沉淀。
4.滴定空白消耗的硫酸亚铁铵比理论空白值应该滴定的量好多。
5.消解液，掩蔽剂等都重新配制过，问题依然存在。
6.经今天的实验发现，硫酸亚铁铵的浓度应该低一点。
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2011/1/11 16:39:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
指示剂呢？也是新配制的吗？
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fan_wenyu
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2011/1/11 19:07:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中的氯离子是不是很高?硫酸亚铁铵的浓度变化比较大的时候应该是配制的问题。
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ladys373830321
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2011/1/13 17:55:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
指示剂不是新配的，但不配得也没多久。
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ladys373830321
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2011/1/13 17:55:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过感觉这个指示剂的终点指示不是很明显，
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ladys373830321
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2011/1/13 17:58:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中的氯离子不是很清楚大概多少，我们是生活污水，应该不高吧，至于硫酸亚铁铵浓度变化不会很大，我们的浓度都很小的，一般是低于0.03mol/l。
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ladys373830321
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2011/1/13 17:58:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中的氯离子不是很清楚大概多少，我们是生活污水，应该不高吧，至于硫酸亚铁铵浓度变化不会很大，我们的浓度都很小的，一般是低于0.03mol/l。
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ladys373830321
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2011/1/13 17:58:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中的氯离子不是很清楚大概多少，我们是生活污水，应该不高吧，至于硫酸亚铁铵浓度变化不会很大，我们的浓度都很小的，一般是低于0.03mol/l。
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nbwqj
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2011/1/14 9:14:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查查配制的那些试剂是否已变质。
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zhanghongxia
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2011/1/14 9:47:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白都有问题的话，问题应该是出在初始试剂上了。另外回想一下试剂配制过程，是否有配错。
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dyxxh71
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2011/1/14 13:46:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用温度计查一下加热孔的温度，可能是加热不均匀。
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