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主题：【求助】请问我请过炉子也烧炉子，也校验了，DSC测试结果还那么纠结？

浏览0 回复17 电梯直达
whliuyi
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发表于：2011/01/13 18:24:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：
    本人以前发帖问过DSC该怎么维护与保养，我就按照2位高人的指点来做，顺便问了TA公司的维修工程师的意见，可测出来图还是这样！
    我的具体做法如下：先用酒精，丙酮，正己烷分别都擦过炉子，然后加热到200度，维持5分钟，去除溶剂。
    然后按TA工程师的意见，开着炉子，加热到300度，之后用玻璃纤维刷子刷，用洗耳球吹去杂物。
    最后按DSC操作软件，进行了校验。
    然后测的图就是这样的！
    请教各位大侠，我该怎么做？
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KK-yiqi
zhengkang
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2011/1/13 19:06:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
In标样度图也是这样吗？传感器有污染的迹象吗？
推测一下：
如果不放坩埚，空扫得到的曲线噪音很大，那有可能是传感器不行了，那是最糟糕的，如果噪音达到干扰样品信号的程度了，那只有换。（代价很大）
如果无盘基线正常，放空坩埚有问题，那就是坩埚有问题。
如果In标样的曲线没有问题，那可能就是样品原因了。
DSC做得时间久了，污染或多或少都会有，基线状态不会像刚买来那样好。基线有噪音，对于信号强的样品干扰小，信号越弱，干扰越大。就看对测试结果的影响有多大了。
还有，气流是否稳定？是否附近有震动或电器经常起动？
不知tutm老师有啥高招？
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2011/1/13 19:34:58 Last edit by zhengkang
tutm
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2011/1/13 19:38:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的曲线上小毛刺不少，附近是不是有振动源。比如说，测试过程中开关了放置仪器实验台的柜门、抽屉？

加盖，通空气，加热到450度，然后再测基线看看。300度，还不加盖，温度不够烧不干净的。
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2011/1/13 21:51:52 Last edit by tutm
whliuyi
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2011/1/14 8:57:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
你的曲线上小毛刺不少，附近是不是有振动源。比如说，测试过程中开关了放置仪器实验台的柜门、抽屉？

加盖，通空气，加热到450度，然后再测基线看看。300度，还不加盖，温度不够烧不干净的。

震动对测试影响大么？因为我们在工厂，所以有时候外面走个叉车，感觉地下都在动！所以下次搬实验室我准备换个大理石台面的桌子，现在是理化版的！
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whliuyi
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2011/1/14 9:05:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
In标样度图也是这样吗？传感器有污染的迹象吗？
推测一下：
如果不放坩埚，空扫得到的曲线噪音很大，那有可能是传感器不行了，那是最糟糕的，如果噪音达到干扰样品信号的程度了，那只有换。（代价很大）
如果无盘基线正常，放空坩埚有问题，那就是坩埚有问题。
如果In标样的曲线没有问题，那可能就是样品原因了。
DSC做得时间久了，污染或多或少都会有，基线状态不会像刚买来那样好。基线有噪音，对于信号强的样品干扰小，信号越弱，干扰越大。就看对测试结果的影响有多大了。
还有，气流是否稳定？是否附近有震动或电器经常起动？
不知tutm老师有啥高招？

铟的标样我也做了，因为融化峰吸热大，所以整个图看不太明显，但是把曲线放大来看，也有这样的刺
不放坩埚空扫，我也试了一下，也许时间短，所以有少数几个刺，图中的这个样品，时间是80分钟！
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KK-yiqi
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2011/1/14 9:46:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你注意观察一下，最好能排查出原因。可能对信号强的样品你还能接受，但找到原因，克服掉最好。毕竟真要到换支架的程度代价太大了。
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KK-yiqi
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2011/1/14 10:17:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是震动的原因，减震要加橡胶减震垫，再不行要用减震台。
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潮濕的木頭
flying-free
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2011/1/14 15:26:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看毛刺形状和出现的几率，很像是环境引起的，应该不是传感器的问题
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潮濕的木頭
flying-free
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2011/1/14 15:27:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主跑个空白看看
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xiaoshandian
xiaoshandian
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2011/1/19 11:33:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛刺把它平滑掉不就很好了
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tutm
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2011/1/19 13:07:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 whliuyi(whliuyi) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
你的曲线上小毛刺不少，附近是不是有振动源。比如说，测试过程中开关了放置仪器实验台的柜门、抽屉？

加盖，通空气，加热到450度，然后再测基线看看。300度，还不加盖，温度不够烧不干净的。

震动对测试影响大么？因为我们在工厂，所以有时候外面走个叉车，感觉地下都在动！所以下次搬实验室我准备换个大理石台面的桌子，现在是理化版的！


看你描述，应该是振动引起的。在仪器四个脚下分别垫上一个大的橡胶塞试试，直径和高度在5cm左右的。我们用了，改善的效果很明显。
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