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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【分享】原子荧光法测汞要注意的问题

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metallicman
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2011/3/26 0:39:19 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我曾试验过一系列的酸度对汞的荧光值的影响，发现差别不大，究其原因是因为我们现在的原子荧光都是氢化物发生产生汞蒸气到原子化器，很重要的环节是气液分离，而基体的酸度除了反应产生必要的氢气以外，大部分是被作为废液排走的，因此只要是能够导致还原反应完全，过量的酸影响不大，但同时要注意的是，目前原子荧光所用的氢化物发生装置在稳定性方面较差，很大原因也是在于信号受到的气相干扰较严重，假使样品基体复杂，基体酸度高很容易导致反应剧烈，气体大量生成，会对结果造成严重影响，因此选择较好的气液分离器十分重要，在没有更好的气液分离器的选择情况下我只能采用稀释的办法使反应尽可能缓和。
  测定食品中的汞，我们单位采用吉天930的机器，空白荧光值去到300，通常极限是0.05ppb,曲线最高点1ppb,载流5%硝酸，0.5%硼氢化钾，蔬菜10ppb就超标了，因此我只能把机器的极限发挥到最大，我们前处理是用微波消解，称样0.5克左右（蔬菜类），定容十毫升不赶酸，待罐体冷却彻底直接定容上机 测定。
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2011/3/26 0:43:38 Last edit by metallicman
辉53
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2011/3/26 9:18:05 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度对汞的影响确实不大，用微波消解测汞，消解完直接定容不用赶酸回收很好，能力验证我也是这样做，赶酸的话无论低温长时间还是提高温度，都损失了不少。
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coffee8
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2011/3/26 15:00:48 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上两位分享的经验都不错
充分的证明了酸度对汞的影响确实不多

至于在样品处理时到底需不需要赶酸的问题，可能还与你消解过程中使用的酸量有一定的关系！
酸量如果非常大的话还是有必要赶一下酸的
当然在消解过程加入适量的酸也是很有必要的！
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chgr
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2011/4/1 16:20:54 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问各位一下,有做过中药材中的汞的吗,大概范围是多些,为什么我测定的时候,样品的荧光值总是变化,而且变化还很大,是什么原因那?
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zhuqiuying2008
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2011/4/4 9:55:29 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室中不能含有汞，温度计在实验室中打碎过，测定汞元素曲线都出不来，解决的办法只有更换实验室。
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wsdshq007
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2011/4/6 10:59:46 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 辉53(wuyongsheng83) 发表:
酸度对汞的影响确实不大，用微波消解测汞，消解完直接定容不用赶酸回收很好，能力验证我也是这样做，赶酸的话无论低温长时间还是提高温度，都损失了不少。

对于赶酸问题，我想问下，其中由硝酸生成的氮氧化物还是有必要稍微低温赶下的吧
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2011/4/6 11:09:19 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chgr(chgr) 发表:
我想问各位一下,有做过中药材中的汞的吗,大概范围是多些,为什么我测定的时候,样品的荧光值总是变化,而且变化还很大,是什么原因那?


是同一个样液的荧光值变化大吗？
是否是仪器的原因？或者是灯漂移？
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coffee8
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2011/4/6 11:10:53 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuqiuying2008(zhuqiuying2008) 发表:
实验室中不能含有汞，温度计在实验室中打碎过，测定汞元素曲线都出不来，解决的办法只有更换实验室。


这一点确实存在，汞比较容易挥发
实验室空气本底高也是有这种情况的饿！
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coffee8
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2011/4/6 11:12:10 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsdshq007(wsdshq007) 发表:
原文由 辉53(wuyongsheng83) 发表:
酸度对汞的影响确实不大，用微波消解测汞，消解完直接定容不用赶酸回收很好，能力验证我也是这样做，赶酸的话无论低温长时间还是提高温度，都损失了不少。

对于赶酸问题，我想问下，其中由硝酸生成的氮氧化物还是有必要稍微低温赶下的吧


我也觉得有这个必要！尤其是明显能看到冒黄的时候！
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chgr
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2011/4/6 15:56:26 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 chgr(chgr) 发表:
我想问各位一下,有做过中药材中的汞的吗,大概范围是多些,为什么我测定的时候,样品的荧光值总是变化,而且变化还很大,是什么原因那?


是同一个样液的荧光值变化大吗？
是否是仪器的原因？或者是灯漂移？
是同一个样液的荧光值变化大,测定完以后,在放一会在测定就是比上一次测定的高很多,是不是空气中的汞污染了.我预热了灯半个多小时能产生灯漂移吗,怎样让灯不发生漂移?
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