实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042914今日发帖：120 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】做三聚氰胺，奇怪的事情

浏览0 回复10 电梯直达
bldaoke
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/01/14 14:06:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做三聚氰胺，用c8做，流速1.0，可是标准品出峰时间是3.8分钟左右，原先出峰时间是6.8分钟左右，足足短了3分钟。换c18柱，条件一样，时间也是短了3分钟左右。
检查：泵压力正常稳定，流动相配比正常。
怀疑：约一个月前c8压力高，用40-50度纯水清洗管路，但是c8柱子没有取下来（这可能是个问题），冲洗约4小时。今天头一次开机，就出现这种情况。难道是温水把管路中的堵塞冲开了，出峰时间减少？还有没有冲洗c18柱子，为什么出峰时间也同时缩短？

困惑中。。。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/14 14:41:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了离子对了吗？热水冲了这么久可能是柱子失效了，把柱子中的缓冲盐清洗干净后，低流速下甲醇冲洗过夜，第二天再试试看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/1/14 14:44:28 Last edit by xky0230699
bldaoke
bldaoke
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/14 14:52:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
加了离子对了吗？


当然加了啊，辛烷磺酸钠，加了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bldaoke
bldaoke
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/14 15:01:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
加了离子对了吗？热水冲了这么久可能是柱子失效了，把柱子中的缓冲盐清洗干净后，低流速下甲醇冲洗过夜，第二天再试试看。


安捷伦工程师说温水冲这么长时间可以的，但是冲洗的时候没有先把柱子取下来可能不好，另外c18柱子没有冲洗，为什么时间也减少了呢？
我觉得是把除过柱子的管路冲干净了
我照你的方法，低流速下甲醇冲洗过夜，是甲醇冲洗一整晚么？还是柱子充满甲醇一晚？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liujiejienjut
liujiejienjut
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/19 15:21:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温纯水冲洗柱子那么长时间，应该是柱效下降了，用甲醇低流速冲一晚上应该可以恢复一些。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tyys98
tyys98
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/19 21:40:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了上面几位发言，应该柱子没问题的，是离子对试剂的问题。把柱温调高（40-50度）用甲醇长时间彻底冲洗色谱柱，然后再回到分析条件，用你的流动相从新平衡色谱柱，进样分析就OK了。原理：离子对试剂（表面活性剂）在色谱柱中凝固了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bldaoke
bldaoke
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/20 8:42:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tyys98(tyys98) 发表:
看了上面几位发言，应该柱子没问题的，是离子对试剂的问题。把柱温调高（40-50度）用甲醇长时间彻底冲洗色谱柱，然后再回到分析条件，用你的流动相从新平衡色谱柱，进样分析就OK了。原理：离子对试剂（表面活性剂）在色谱柱中凝固了！


谢谢解答，还有几个问题想请教：
1.离子对试剂也能凝固？以前知道磷酸盐缓冲溶液可以结晶析出的
2.“原理：离子对试剂（表面活性剂）在色谱柱中凝固了”，您指的凝固是指：原先出峰时间较长的原因是因为离子对试剂（表面活性剂）在色谱柱中凝固么？那我用温水冲4h,原先的凝固被冲掉了，是这样的么？
3.为什么“把柱温调高（40-50度）用甲醇长时间彻底冲洗色谱柱”？是因为管路堵塞么？原理是什么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tyys98
tyys98
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/21 19:56:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bldaoke(bldaoke) 发表:
原文由 tyys98(tyys98) 发表:
看了上面几位发言，应该柱子没问题的，是离子对试剂的问题。把柱温调高（40-50度）用甲醇长时间彻底冲洗色谱柱，然后再回到分析条件，用你的流动相从新平衡色谱柱，进样分析就OK了。原理：离子对试剂（表面活性剂）在色谱柱中凝固了！


谢谢解答，还有几个问题想请教：
1.离子对试剂也能凝固？以前知道磷酸盐缓冲溶液可以结晶析出的
2.“原理：离子对试剂（表面活性剂）在色谱柱中凝固了”，您指的凝固是指：原先出峰时间较长的原因是因为离子对试剂（表面活性剂）在色谱柱中凝固么？那我用温水冲4h,原先的凝固被冲掉了，是这样的么？
3.为什么“把柱温调高（40-50度）用甲醇长时间彻底冲洗色谱柱”？是因为管路堵塞么？原理是什么？

1)“凝固”这是我的解释
2）反相色谱柱填料的表面布满了C18侧链，当流动相中含有庚烷磺酸钠时，这些分子就被表面吸附，形成一种表面为阴离子的结构，使得溶液中的阳离子可以与其形成离子对而被保留。在温度较低或这些成分含量较高的环境下，这些离子对有可能会定向地排列起来，使得填料表面形成一种有规律的双分子层，不再是粒子对，这样再有三聚氰胺分子进入时就不再会形成离子对而被很快洗出。
3）加热冲洗可以把这些凝固了的离子对洗出，恢复色谱柱原来的表面，原来的柱并没有被堵塞。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
duankehai
duankehai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/21 21:51:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉这种飘移正常，因为离子对试剂的存在，建议你重新配一次流动相做对比，再做考虑！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hison
hison
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/22 13:03:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用离子对出现这样的情况很正常。
色谱柱没问题。建议重新配制新的流动相试一下，虽然你说配比没问题。
还有就是是否平衡充分了，你可以多打几针标品，看一下RT的变化情况。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/1/22 13:05:09 Last edit by hison
a646667016
a646667016
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/18 13:42:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你缓冲盐的ph值吧  这个对他有影响
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】做三聚氰胺，奇怪的事情
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁