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气相色谱（GC）
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主题：【求助】麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法。。

浏览0 回复6 电梯直达
wj601625
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发表于：2011/01/14 16:09:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法具体操作流程。。我对这个了解的很少，现在上面催的又很急，压力很大！

比如我要用外标法做我们一个产品的定量，首先要用该产品的纯品做对照物质，是不是要先对照物质配置一系列浓度的溶液确定工作曲线，最好配制5个不同比例的对照物质。。怎么配？什么比例最好？10% 30% 50% 70%？90%？配好之后然后进样，得到的数据做工作曲线怎么制作标准曲线？用相同的条件定量我们自己的产品，根据得到的数据在曲线上查出含量又该怎么操作？

抱歉，问题有点多。。

我写了个头，麻烦各位帮我续下：



外标法定量XX操作办法：

所用器具：7890A气相色谱仪；分析天平；超声波仪；EC-1000色谱柱；容量瓶；自动进样针？试剂瓶；单标线移液管；

溶剂：无水乙醇

色谱条件:

色 谱 柱：ALLECH  EC-1000  30.0mⅹ250μmⅹ0.25μm  色谱机：AGILENT-7890A

色谱条件：程序升温

  初始温度：150℃  初始时间：0min    升温速率：5℃/min    终止温度：200℃

终止时间：30min  汽化室温度：250℃  　检测器温度：250℃

（4）溶液配制：

待续。。。。

PS:另外给大家共享个安捷伦的资料
附件：
安捷伦公司毛细管色谱柱.pdf
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2011/1/14 16:14:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制工作曲线浓度和要测的组分和其浓度也有关系，不知楼主测定什么样的样品和含量级别多少？
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wj601625
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2011/1/15 10:14:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，我要测的是天然香料产品杉木脑的含量，纯品一般在99.3%左右。。
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coffee8
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2011/1/15 11:18:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是应该用归一化法呀？
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2011/1/15 12:32:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wj601625(wj601625) 发表:
您好，我要测的是天然香料产品杉木脑的含量，纯品一般在99.3%左右。。


像楼上专家所讲，用归一化法，用溶剂溶剂杉木脑（或柏木脑），10%以下，进GC。
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caoyured
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2011/1/16 12:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以测杂质然后用100减去杂质含量也可以得到
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wanglizhi-01
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2011/1/19 22:33:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯度这么高，用面积归一法和用扣除杂质法比较合理。
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