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非水滴定用酸碱指示剂配制
7.4非水滴定用酸碱指示剂配制
非水滴定用酸碱指示剂与中和法相似，它们都是有机弱酸或弱碱，在－定酸碱度域内有颜色变化。但溶剂种类不同，指示剂的离解常数亦不同，因而变色域也就不同。由于在不同的溶剂中指示剂的变色域尚未精确测定，因此，必须根据溶剂和滴定反应选择指示剂。通常，用标准滴定溶液滴定至指示剂的颜色变化，跟同样条件下，用电位法滴定该物质，dE／dV(其中E是电位，V是滴定剂消耗体积，mL)达最大值(即电位突跃)时该指示剂的颜色变化－样。
7.4.1滴定碱的常用指示剂
下列12种指示剂按试剂名称笔画顺序排列。
二甲基黄0.1％的氯仿溶液。《说明》适用于氯仿中用对甲苯磺酸或盐酸氯二异丙醇铝滴定有机碱。终点颜色变化：黄－肉红色。
中性红0.1％的冰醋酸溶液。《说明》适用于在乙酸酐中滴定极弱碱(如咖啡因)。终点颜色变化：粉红－蓝色。
孔雀绿0.1％～0.5％的冰醋酸溶液。《说明》适用于用冰醋酸、醋酸酐为溶剂用高氯酸滴定嘌呤生物碱；在氯化亚硫酰(SOCl2)中用吡啶滴定路易氏酸(四氯化锡)。终点颜色变化：无色－浅蓝绿。
甲基红0.1％的甲醇溶液或氯仿溶液。《说明》适用于氯仿、二恶烷、乙腈、G—H溶剂(乙二醇和烃类混合溶剂)中滴定杂环氮碱、脂肪胺及碱性药物。终点颜色变
化：黄－红。
甲基紫0.2％的冰醋酸或氯苯溶液。《说明》适用于用冰醋酸为溶剂用高氯酸来滴定弱碱类。甲基紫的紫色消失(在冰醋酸中)或初现稳定的蓝色(在苯中)为终点。
尼罗蓝(Nile blue)0.1％的冰醋酸溶液。《说明》适用在冰醋酸及其他溶剂中用高氯酸滴定弱碱。终点颜色变化：蓝－浅黄色。
百里酚蓝0.05％的乙醇或乙二醇溶液。《说明》适用于醇类、乙二醇－异丙醇、丙二醇－氯仿、氯仿中用强酸滴定中强碱。终点颜色变化：红－黄。
间胺黄0.1％的20％乙醇溶液、0.1％～1.0％的甲醇溶液、0.25％的冰酷酸溶液或0.05％的乙酸酐溶液。《说明》适用于在冰醋酸、氯仿、二恶烷、氯仿－乙酸酐(10+1)、氯仿－丙酮(5+2)、氯仿－苯(1+15)等溶剂中滴定碱。终点颜色变化：黄－红。
结晶紫0.1％～0.5％的冰醋酸或二恶烷溶液。《说明》每10～50mL滴定液加l～3滴，用量太大会引起误差。适用于用冰醋酸、冰醋酸－醋酸酐、冰醋酸－氯仿等为溶剂用高氯酸来滴定胺类、氨基酸、生物碱、碱性含氮杂环化合物等。终点颜色变化：紫－纯蓝(结合－个质子时颜色)，也可以选择浅蓝－绿为终点。
α－萘酚苯甲醇0.1％～1.0％的冰醋酸溶液。《说明》适用于在冰醋酸、冰醋酸－四氯化碳、硝基甲烷－醋酸酐以及乙腈中滴定弱酸。终点颜色变色：黄－绿。
喹哪啶红0.1％的甲醇溶液。《说明》适用于在冰醋酸中滴定中强碱及强碱(如乙酸麻黄碱)。终点颜色变化：红－无色。
溶剂蓝(solvent blue)0.5％的冰醋酸溶液或0.5％的苯溶液。《说明》适用于在冰醋酸、苯－乙酸酐(5+2)及冰醋酸－氯中滴定胺类及生物碱。
7.4.2滴定酸的常用指示剂
下列7种指示剂按试剂名称笔画顺序排列。
对羟基偶氮苯0.1％～0.2％的无水苯溶液。《说明》适用于滴定乙二胺、二甲基甲酰胺中的羧酸。终点颜色变化：微黄－深黄；或无色－黄色。
百里酚蓝0.3％的无水甲醇溶液；1％的二甲基甲酰胺溶液；0.2％的二恶烷溶液。
《说明》适用于在苯、正丁胺、二甲基甲酰胺、吡啶、特丁醇等溶剂中的滴定，但不适用于乙二胺。终点颜色变化：黄－蓝。
邻硝基苯胺0.15％～0.2％的无水苯溶液。《说明》适用于在乙二胺、二甲基甲酰胺、吡啶、特丁醇等溶剂中用甲醇钠、季铵碱滴定酚等弱酸。终点颜色变化：黄－橙
红色。苯并红紫4B0.1％的甲醇溶液。《说明》适用于在乙二胺中以氢氧化钠标准滴定液滴定极弱酸类。终点颜色变化：蓝－红色。
酚酞(或百里酚酞)0.1％的无水甲醇溶液。《说明》适用于在苯、甲苯、吡啶、酮类等溶剂中用甲醇钠或氢氧化钠溶液滴定羧酸及其他酸性化合物。终点颜色变化：无色斗红色(或无色斗蓝色)。
α－萘酚甲醇1％的异丙醇溶液。《说明》适用于在丙酮或苯－异丙醇－水中用氢氧化钾的异丙醇标准滴定溶液滴定酸类。终点颜色变化：黄橙－绿棕色。
偶氮紫其饱和的苯溶液或0.5％的吡啶溶液。《说明》适用于乙二胺、二甲基甲酰胺、正丁胺、吡啶等溶剂中滴定弱的羧酸和酚类。终点颜色变化：红－蓝。
7.4.3混合指示剂
甲酚红+百里酚蓝①各0.1％(m／V)水溶液(NaOH中和)按1+3混合。《说明》适用于在吡啶(含乙酸酐)中用氢氧化钠的乙醇标准滴定液滴定酚、醇、羟基酸。②甲酚红25mg、百里酚蓝150mg，用甲醇溶解成100mL。《说明》适用于在吡啶中用氢氧化四乙基铵的苯－甲醇标准滴定液滴生物碱。
亚甲蓝+喹哪啶红 亚甲蓝0.1g、喹哪啶红0.2g溶于100mL无水甲醇。《说明》适用于在硝基甲烷甲酸中用高氯酸的二恶烷标准滴定液滴定四环素。
亚甲蓝+甲基红0.1％亚甲蓝乙醇溶液10mL，加0.1％甲基红乙醇溶液40mL。《说明』适用于在乙酸酐中用盐酸的甲醇标准滴定液滴定丙烯腈。
亚甲蓝+金莲橙OO 0.1％金莲橙OO的冰醋酸溶液和0.1％亚甲蓝的冰醋酸溶液按2+1混合。《说明》适用于在硝基甲烷－乙酸酐中用高氯酸的冰醋酸标准滴定溶液滴定奎宁。
亚甲蓝+二甲黄0.1g亚甲蓝、1.0g二甲黄溶于125mL甲醇。《说明》适用于在甲醇、乙腈中用盐酸的甲醇标准滴定溶液滴定酸酐与过量吗啉作用后剩余的吗啉。
亚甲蓝+酸性蓝93 0.1％亚甲蓝乙醇溶液4滴加0.1％酸性蓝93乙醇液2滴。《说明》适用于在甲醇中用高氯酸的甲醇标准滴定溶液滴定匹拉米东。
甲基橙+二甲苯花黄FF 0.15g甲基橙、0.08g二甲苯花黄FF溶于100mL水。《说明》适用于在乙腈－冰醋酸(含乙酸酐)、乙二醇－异丙醇中用盐酸的甲醇标准滴定溶液和盐酸的二恶烷标准滴定溶液、盐酸的G－H(乙二醇和烃类混合溶剂)标准滴定溶液滴定胺类、芳香胺、弱碱。
甲基紫+溴甲酚绿75mg甲基紫、300mg溴甲酚绿溶于2mL乙醇，用丙酮稀释成l00mL。《说明》适用于在丙酮、丙酮－冰醋酸、乙腈－冰醋酸中用高氯酸标准滴定溶液滴定烟酰胺、羧酸盐、吩噻嗪。(可以用结晶紫代替甲基紫。)
甲基紫+溴酚蓝0.1％甲基紫的氯苯溶液和0.4％溴酚蓝的冰醋酸溶液按l+1混合。《说明》适用于在冰醋酸中用高氯酸的冰醋酸标准滴定溶液滴定。
百里酚蓝+子种绿0.1g百里酚蓝、0.025g子种绿溶于100mL甲醇。
《说明》适用于甲醇作溶剂的滴定。马休黄+甲基紫 66.7mg马休黄、4mg甲基紫用甲醇、乙醇或异丙醇溶解成100mL。《说明》适用于在甲醇－异丙醇中用高氯酸的甲基溶纤剂标准滴定液滴定羰基。(也可用子种绿代替甲基紫。)
酚红+甲酚红+溴百里酚蓝各0.4％的溶液按3+1+l混合(现用现配)。《说明》适用于在甲醇－苯中用甲醇钾的苯－甲醇标准滴定溶液滴定羧酸。
百里酚蓝+二甲苯花黄FF0.3g百里酚蓝、0.08g二甲苯花黄FF溶于100mL二甲基甲酰胺中。《说明》适用于在甲醇－乙酸酐中用高氯酸的甲基溶纤剂标准滴定溶液滴定叔胺。
溴酚蓝+间胺黄 0.1g溴酚蓝、0.01g间胺黄溶于100mL无水乙醇。《说明》适用于在氯仿中用高氯酸的冰醋酸标准滴定溶液滴定苯甲酸钠。
茜素黄R+二甲苯花黄FF含0.1％蓠素黄R及0.08％二甲苯花黄FF的水溶液。《说明》适用于在乙二醇(含KOH)中用盐酸的甲醇标准滴定溶液进行酰胺皂化后剩余滴定。
7.4.4氧化还原指示剂
下列5种指示剂按中文名称笔画顺序排列。
二苯胺0.2％的冰乙酸溶液。《说明》适用于在冰乙酸中用Ce(NO3)4滴定醌醇。终点颜色变化：无色－紫。
甲基红0.1％的冰乙酸溶液。《说明》适用于在冰乙酸中用Ce(NO3)4滴定醌醇。终点颜色变化：红－黄。
变胺蓝B 0.1％的吡啶溶液。《说明》抗坏血酸、氢醌、β－萘酚测定用。终点颜色变化：无色－'监。
邻菲啰啉+FeSO4 0.15％的冰乙酸溶液。《说明》氢醌测定用。终点颜色变化：红－黄。    烟鲁绿0.1％的冰乙酸溶液。《说明》适用于在冰乙酸中用Ce(NO3)4滴定醌醇。终点颜色变化：蓝－浅红。

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