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主题：【求助】在没有漏气的情况下，调谐二次后发现氮气越来越高

浏览0 回复14 电梯直达
summer28
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发表于：2011/01/19 09:17:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咋天更换钢瓶气源之后用了1兆吹扫气体管路，吹了大概5分钟。开机后1小时调谐了一下，想看看情况怎样。其它的都在1%以下，就是氮气有点，有5.68%。正好下班，就让它抽一晚。今天早晨来调谐，又是氮气，不过这次氮气有16.58%。其它的都在1%以下。不知道是怎么回事，难道是我没有把气体管路吹干净?请大侠帮我分析一下原因。谢谢！
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dahua1981
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2011/1/19 10:30:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拧一下色谱柱的两端试试
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symmacros
jimzhu
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2011/1/19 11:07:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道新换的氦气有无问题？会不会是氧捕集管吸附氮？
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summer28
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2011/1/19 11:48:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
拧一下色谱柱的两端试试

两端都很紧，肯定没有漏气。不然氧气的峰也应该高。
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summer28
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2011/1/19 11:53:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道新换的氦气有无问题？会不会是氧捕集管吸附氮？

氦气一直都用同一厂家的，仪器型号为angilent 7890A-5975C,配的是氧氮水三合一的过滤器。
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dajiao202450
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2011/1/19 12:06:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那个刚抽完真空，一小时后调谐是不正确的。过夜后，来调谐发现N%含量超过10%，你应该查下N/O比例是不是3:1或4:1，如果是的话，表明是漏气了。我分析下你可能是系统气体官路漏气了。
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symmacros
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2011/1/19 12:40:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在氧氮水三合一的过滤器出口或GC的载气进口的螺丝松一下，放一段时间气，看看氮有无下降。
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summer28
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2011/1/19 15:16:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dajiao202450(dajiao202450) 发表:
你那个刚抽完真空，一小时后调谐是不正确的。过夜后，来调谐发现N%含量超过10%，你应该查下N/O比例是不是3:1或4:1，如果是的话，表明是漏气了。我分析下你可能是系统气体官路漏气了。

应该是没有漏气的，因为两次调谐里面的氧含量都在0.60%左右，而氮第一次是5.68%，第二天那次是16.88%。
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穆紫冰
lbqing
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2011/1/19 15:41:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那只是微漏，拧一下质谱和色谱两端的螺帽就应该可以的.
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xiaoxia917
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2011/1/19 15:48:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能和我的仪器情况一样的，微漏，环境温度低，氮就高，环境温度高，氮会低一点。很难弄，我把载气管路都拧紧了一下，空调温度调到24度左右，不理它了，对我的目标物无影响，不管他了。
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yzguo
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2011/1/19 16:09:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是漏气，很有可能是高纯氦气纯度不够，换一批气看看。
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