主题:【求助】顶空进样甲烷气体怎么做?(2010版药典头孢泊肟酯残留溶剂交流)

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wazcq
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原文由 headspaceman(headspaceman) 发表:
LZ没参加2010年FDA举办的新版药典培训吗, 据培训老师讲 甲烷标准液中检所有提供的. 而且应该是先进行样品的测试 通过甲烷来定性样品里的溶剂残留,然后再来进行标准样品的配制,

  我没参加培训啊!中检所网站查不到甲烷标准液啊?哪里可以买到呢
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2011/2/14 19:37:05 Last edit by wazcq
dereky
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LZ我这边也是同样的情况,问了下几个专家,专家说那个100℃/min是不对的,应该是10,我这边仪器还没有到位,所以也没有做!不知道LZ现在是怎么解决的,我这边也是用的钢瓶甲烷,如果将甲烷充到顶空瓶中这个是否好操作呢?如果你找到了解决方法的话,请将方案与我分享!QQ:232911541
paraffin
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甲烷相对密度(空气=1)0.55 ,顶空瓶倒置就能充进去了,密封后再转过来不就好了,反正是测定死时间用的,能出峰就行
阿宝
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symmacros
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
dmso的沸点是多少?70度平衡应该不出峰吧?


但不知道70度时DMSO的蒸汽压是多少?
wazcq
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原文由 qfz(qfz) 发表:
甲烷相对密度(空气=1)0.55 ,顶空瓶倒置就能充进去了,密封后再转过来不就好了,反正是测定死时间用的,能出峰就行


问了很多单位没有甲烷标准液,看来要买钢瓶装的甲烷了。排水法和向下排气法用哪个更合适呢
wazcq
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原文由 dereky(denghong2468) 发表:
LZ我这边也是同样的情况,问了下几个专家,专家说那个100℃/min是不对的,应该是10,我这边仪器还没有到位,所以也没有做!不知道LZ现在是怎么解决的,我这边也是用的钢瓶甲烷,如果将甲烷充到顶空瓶中这个是否好操作呢?如果你找到了解决方法的话,请将方案与我分享!QQ:232911541

100℃/min的速度 有问题的。怎么药典没勘误?
wazcq
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甲烷明天到,可能只是买了个甲烷钢瓶。还要装个减压阀。不知道甲烷用何种减压阀?手头有乙炔,和氧气减压阀可以适用吗?

  还有甲烷顶空进样不必要用70度的平衡温度,30分钟的平衡时间了吧
我打算平衡温度,传输线温度 管路温度均为40度 平衡时间5分钟。该可以把?
m3229532
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原文由wazcq(wazcq)发表:100℃/min 可能是为了赶走溶剂二甲基亚砜。如果是这样的话不需要这么高的升温速度了。
顶空温度70℃远低于二甲基亚砜沸点,不过二甲基亚砜是溶剂,这种情况下二甲基亚砜应该会出峰吧?
吡啶和甲基异丁基甲酮两个峰分的开吗
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