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气相色谱（GC）

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主题：【原创】求助,气相色谱中的样品干扰问题

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zpj

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发表于：2007/09/16 20:10:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在做样品检测时,发现在0.8分钟时有一个峰很奇怪,进第一针样品时几乎没有,到后来越来越大,我怀疑是样品的热重干扰,但没有发现相关的依据,请各位高手指点一下,谢谢!

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2007/9/16 20:23:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议进行更彻底的进样器清洗。应用注射用水清洗10次以上。呵呵，本人经验洗多少次都不多！减少残留的杂质。
本人曾用乙醇清洗2次然后用水清洗5次，结果进样时就出现了一个乙醇的峰，而且还很高！最终清洗了好几次才消除了他的影响。
样品保存的环境温湿度应该好好控制，减少温度的影响。

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zpj

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2007/9/16 20:55:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengzi1209 发表:
建议进行更彻底的进样器清洗。应用注射用水清洗10次以上。呵呵，本人经验洗多少次都不多！减少残留的杂质。
本人曾用乙醇清洗2次然后用水清洗5次，结果进样时就出现了一个乙醇的峰，而且还很高！最终清洗了好几次才消除了他的影响。
样品保存的环境温湿度应该好好控制，减少温度的影响。

清洗进样器的效果不大,因为我是直接进样的,所以我怀疑是样品在衬管或柱前端的残留而引起的干扰,

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我在故我思

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2007/9/16 21:04:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zpj 发表:清洗进样器的效果不大,因为我是直接进样的,所以我怀疑是样品在衬管或柱前端的残留而引起的干扰,

楼主，这个也只能一步步的来排除了，您既然已经有些眉目了，可以先将内衬管清洗或更换一下，将柱子的前端截取一段试试。

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happy水中月

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2007/9/16 22:16:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把你分析的样品和分析的具体色谱条件写一下，还有肯能是其他原因呢？

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zpj

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2007/9/17 8:29:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
把你分析的样品和分析的具体色谱条件写一下，还有肯能是其他原因呢？

我的检测项目是一个固体样品中的残留溶剂氨基甘油,检测条件是检测器温度： 250 , FID 进样器温度： 250 色谱柱： EquityTM-1701 10m*0.33mm 1.0um 柱温： 150℃保持8分钟 ,样品用水做溶剂,由于固体样品的沸点很高,所以它很可能在柱前端冷凝,这样是不是会对图谱造成影响,我曾经听过有一个样品的热重影响的说法,但找不到相关的资料,不知道哪位高手能指点一下.

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