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气相色谱（GC）
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主题：【求助】关于出峰时间和面积的问题

浏览0 回复13 电梯直达
ghx5558
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发表于：2011/01/26 21:02:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师
我们的实验室就要进行资质认证了，可最近突然发现同一样品，相同的检测方法和检测器、柱子而出峰时间在变，今天同一样品连续走5针，出峰时间逐步变化和原来的标准时间比，变小的幅度从10%-6%，面积从4变化到8.真的急死人了，希望各位发表意见。谢谢了
对了，我是安捷伧6890.NPD检测器。柱子是HP-5
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2011/1/26 21:39:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定的什么样品？ 保留时间分别是多少？载气控制模式是？峰型如何？
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ghx5558
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2011/1/26 21:43:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷农药。敌敌畏，保留时间是4.6左右。峰型可以和以前没有变化。载气是：进样口压力忘了，但线速度是2.1。不分流进样。载气为氮气。
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xdj0925
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2011/1/27 10:08:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱仪载气选择的是什么模式：恒流还是恒压。是不是载气压力有所波动。
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yuhongliang
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2011/1/27 10:12:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积不重复可能是样品没混合均匀，还有可能进样时分流过大。
保留时间不重复考虑流速和温度
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ghx5558
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2011/1/27 15:53:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同仁们！我进的是标样。农残检测，是不分流模式。恒流2.1的流量。我想还是污染吧！快过年了，也不让人安生。今天我清洗进样针、寸管、换垫、切柱子。然后再高温烧。正在进行这些程序，不知最后结果呢
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cao-er
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2011/1/27 20:22:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题和我前几天遇到的有点类似，不过我的是瓦里安的，我的仪器在什么都没改变的情况下，也是保留时间，一点一点的漂移，后来把平衡时间由原来的0.5分钟改为2分钟了，你不妨试一试，也许能得到解决。我怎么感觉咱们是一个单位的呢，呵呵。
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安平
byron1111
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2011/1/27 20:49:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么色谱柱，什么分析条件？
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liuyanning
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2011/1/27 20:52:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该和你的样品有关，最好进标样看看
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caoyured
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2011/1/28 12:53:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为还是柱子污染了
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coffee8
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2011/1/28 19:41:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子老化一下是不是会有效果！
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