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主题：【求助】做着色剂碰到的奇怪现象！请高手指点。。。。。

浏览0 回复16 电梯直达
dadoudou12
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发表于：2011/02/11 12:34:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近在做葡萄酒中的着色剂，（胭脂红和苋菜红），相同的流动相（甲醇和0.02乙酸铵），相同的梯度方法，sunfire C18色谱柱，250*4.5*5，检测波长254纳米
早上做了20PPM的标准品，分得很好，峰型也不错。但是第二次进同一瓶标准品的时候，只出一个峰，出峰时间也提前了。

换方法，第一次也是出得很好，多平衡了会，第二次进的时候，峰都提前，而且两个峰重叠。

检查了流动相，试剂，仪器条件都没什么问题，真不知道怎么办了，2009年9月份第一次做5种着色剂（柠檬黄，日落黄，苋菜红，胭脂红，亮蓝），分得很好，峰型也漂亮。之后没怎么做着色剂，今年第一次做的时候，相同条件不出峰了。

迷惑中，请有经验的同志给点建议吧。。。。。。。。。
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有水有渝
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2011/2/11 12:35:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次进样与第二次进样之间有过停泵操作吗？是不是样品污染比较大，使用柱效降低了。
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2011/2/11 12:35:52 Last edit by xky0230699
dadoudou12
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2011/2/11 13:20:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
第一次进样与第二次进样之间有过停泵操作吗？是不是样品污染比较大，使用柱效降低了。


泵没停过，就是条件设好后，进一针试了下，然后接着走平衡，再进样，就不出峰了。。。。。

我进的是配好的标准品。
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Vigorous
liuzhenhua87913
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2011/2/11 13:29:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你那标准品有问题，是新配的么？
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dadoudou12
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2011/2/11 14:59:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Vigorous(liuzhenhua87913) 发表:
是不是你那标准品有问题，是新配的么？


新配的，标准品有问题的话第一针就不会出峰啊。
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老多_小多
emoc98311
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2011/2/11 15:01:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Vigorous(liuzhenhua87913) 发表:
是不是你那标准品有问题，是新配的么？

色素标准很稳定，不可能
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老多_小多
emoc98311
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2011/2/11 15:03:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件不能重现，跟仪器的稳定性有关
至于2针不出峰，估计还是梯度条件没设计好
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hdzhangjian
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2011/2/11 15:42:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多质检都有类似的情况出现，多为长时间的闲置设备有关，无法在短时间内回复到第一次做样品的分析状态。。需要花时间来平衡和维护系统。
该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：有道理，看看是不是柱子污染了需要活化。
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abcdefghijkl123
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2011/2/11 20:09:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也有出现过这种现象,多平衡几下就好了
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looye2006
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2011/2/12 16:50:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多平衡，
不行换柱
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uu3g
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2011/2/12 17:29:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果进样环坏了，抽空。也是没有峰的。你换一条柱，再进另外的标样，看下是否是仪器问题。
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