实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111589今日发帖：491 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】做着色剂碰到的奇怪现象！请高手指点。。。。。

浏览0 回复16 电梯直达
dadoudou12
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/02/11 12:34:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近在做葡萄酒中的着色剂，（胭脂红和苋菜红），相同的流动相（甲醇和0.02乙酸铵），相同的梯度方法，sunfire C18色谱柱，250*4.5*5，检测波长254纳米
早上做了20PPM的标准品，分得很好，峰型也不错。但是第二次进同一瓶标准品的时候，只出一个峰，出峰时间也提前了。

换方法，第一次也是出得很好，多平衡了会，第二次进的时候，峰都提前，而且两个峰重叠。

检查了流动相，试剂，仪器条件都没什么问题，真不知道怎么办了，2009年9月份第一次做5种着色剂（柠檬黄，日落黄，苋菜红，胭脂红，亮蓝），分得很好，峰型也漂亮。之后没怎么做着色剂，今年第一次做的时候，相同条件不出峰了。

迷惑中，请有经验的同志给点建议吧。。。。。。。。。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/11 12:35:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次进样与第二次进样之间有过停泵操作吗？是不是样品污染比较大，使用柱效降低了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/2/11 12:35:52 Last edit by xky0230699
dadoudou12
dadoudou12
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/11 13:20:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
第一次进样与第二次进样之间有过停泵操作吗？是不是样品污染比较大，使用柱效降低了。


泵没停过，就是条件设好后，进一针试了下，然后接着走平衡，再进样，就不出峰了。。。。。

我进的是配好的标准品。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Vigorous
liuzhenhua87913
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/11 13:29:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你那标准品有问题，是新配的么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dadoudou12
dadoudou12
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/11 14:59:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Vigorous(liuzhenhua87913) 发表:
是不是你那标准品有问题，是新配的么？


新配的，标准品有问题的话第一针就不会出峰啊。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/11 15:01:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Vigorous(liuzhenhua87913) 发表:
是不是你那标准品有问题，是新配的么？

色素标准很稳定，不可能
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/11 15:03:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件不能重现，跟仪器的稳定性有关
至于2针不出峰，估计还是梯度条件没设计好
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
hdzhangjian
hdzhangjian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/11 15:42:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多质检都有类似的情况出现，多为长时间的闲置设备有关，无法在短时间内回复到第一次做样品的分析状态。。需要花时间来平衡和维护系统。
该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：有道理，看看是不是柱子污染了需要活化。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
abcdefghijkl123
abcdefghijkl123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/11 20:09:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也有出现过这种现象,多平衡几下就好了
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
looye2006
looye2006
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/12 16:50:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多平衡，
不行换柱
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
uu3g
uu3g
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/12 17:29:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果进样环坏了，抽空。也是没有峰的。你换一条柱，再进另外的标样，看下是否是仪器问题。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】做着色剂碰到的奇怪现象！请高手指点。。。。。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁