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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】有做过丙二醛 2，4-二硝基苯肼柱前衍生检测的？

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有水有渝

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发表于：2016/05/13 15:00:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当前开展丙二醛 2，4-二硝基苯肼柱前衍生液相色谱310nm检测，流动相0.2%乙酸－乙腈（1：1），结果只有 2，4-二硝基苯肼峰，未见明显衍生产物峰，没有衍生好是什么原因。衍生方法为丙二醛在高氯酸或三氯乙酸酸性条件衍生。

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2016/5/14 9:15:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在做醛酮的检测，就是DNPH来衍生
也是加高氯酸，流动相是水跟乙腈，波长365

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2016/5/14 9:49:25 Last edit by swgaogao

有水有渝

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2016/5/14 9:59:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Gogo_Kuo(swgaogao) 发表:
我在做醛酮的检测，就是DNPH来衍生
也是加高氯酸，流动相是水跟乙腈，波长365

请教反应过程的酸度是多少，我们用过35%高氯酸提取液2mL+1mL 5mM DNPH(2M HCl溶解）和7.5%三氯乙酸提取液2mL+1mL 5mM DNPH(2M HCl溶解），未见明显衍生峰，文献中有介绍苯腙可以在强酸下水解成苯肼与醛，考虑是否酸度太高，现在准备先把提取液和氢氧化中和到pH4左右，再加入DNPH衍生，但对进液相来说，溶液的酸度还是很高，光盐酸的量就可以使用溶液的pH小于1了，长期进样可以会损害色谱柱。可否告知详细的衍生方法？

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2016/5/14 10:41:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
请教反应过程的酸度是多少，我们用过35%高氯酸提取液2mL+1mL 5mM DNPH(2M HCl溶解）和7.5%三氯乙酸提取液2mL+1mL 5mM DNPH(2M HCl溶解），未见明显衍生峰，文献中有介绍苯腙可以在强酸下水解成苯肼与醛，考虑是否酸度太高，现在准备先把提取液和氢氧化中和到pH4左右，再加入DNPH衍生，但对进液相来说，溶液的酸度还是很高，光盐酸的量就可以使用溶液的pH小于1了，长期进样可以会损害色谱柱。可否告知详细的衍生方法？

不知道你是做什么样品
我也是刚接触液相不久
我是根据YCT254-2008做的，原理什么都一样，你可以试试看！

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