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主题：【求助】梅特勒DL-50头疼的问题

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fyzeng
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发表于：2011/02/11 15:51:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非水滴定，
溶剂：冰乙酸60ml

电极：DG113-SC

问题：供试品的含量为什么会阶段性的偏高或阶段性的偏低，首先：排除生产上的原因；二：排除温度的问题；三：也排除了高氯酸浓度变化的问题，因为这阶段每天进行标定。

可能的原因（大家帮我分析分析有没有这些可能）：这支电极买回来的时候底下白色的圈圈就比较松，有的时候做着做着就发现曲线不对了，一看就是那里松了，套紧一点曲线就好了，如果弄得紧一点的话结果大多数时候会（极少数时候不会）偏高，这个松紧的尺度很不好把握。目前每天都标定高氯酸的浓度，标完了之后测试样品含量为100.5%，测着测着有时候会突然一下含量为100.0%，再测之前的样品，又都是100.0左右。很纳闷为什么会这样阶段性偏高（低）这样。大家能不能帮我看看问题的所在，为什么会这样。现在都搞不明白该批样品是100.0%还是100.5%更接近真实值了。
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benny8254
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2011/2/13 16:04:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非水电极要经常在水中活化下,另外溶液浓度最好也在仪器上标
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fyzeng
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2011/2/16 20:47:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benny8254(benny8254) 发表:
非水电极要经常在水中活化下,另外溶液浓度最好也在仪器上标

水中活化一直都在做,溶液浓度也是在仪器上标的.
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benny8254
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2011/2/19 12:31:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那有可能是电极的问题了，测试下电极的斜率看在范围内没有？
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fyzeng
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2011/3/3 18:52:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校验电极都在符合要求的范围内
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zbkqyyt
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2011/4/17 22:39:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，梅特勒电位滴定要来做制药行业的非水滴定，的确难为他们了，何况还是DL50,石家庄制药集团就有梅特勒了DL50的退货的事情，就是因为非水滴定做不好嘛。
另外还听万通上海方面说一下一个案例，也让大家看看，呵呵


美特勒的非水滴定之旅

浙江台州华海药业是规模比较大的一家民营原料药制药企业。

产品主要以出口为主。历来都是美特勒的忠实用户。2005年被评为 美特勒的金牌用户。

本人曾多次到过该企业，台州代理商也是花费了很多精力，他们

都以习惯了美特勒的仪器为由，拒绝购买万通仪器。

上个月该厂的一个客户让他们分析一个弱碱性产品，高氯酸滴定。结果在梅的

仪器上分析了半个月也没有搞定。也曾2次到美特勒处做实验，均

无功而返。抱着试一试的心态，他们找到了我们。美特勒的人说，

我们解决不了的，万通也没辙。

结果没有想到，我们的Titrino，第一次滴定就出了完美的曲线。

结果可想而知了。
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2011/5/22 9:40:59 Last edit by shuiyang88
Ω 离子分析
WHO1235
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2011/5/20 11:13:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于一般的非水滴定，电极的选择和方法参数的设置是非常重要的。

选择好富有经验的工程师意味着一半以上的成功。
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fyzeng
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2011/5/21 14:23:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 离子分析(WHO1235) 发表:
对于一般的非水滴定，电极的选择和方法参数的设置是非常重要的。

选择好富有经验的工程师意味着一半以上的成功。


方法参数设置？？你认为哪些是最重要的参数？实际上一直在与工程师沟通，只是未得到明确的答复。换了一根电极，好多了。
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2011/5/21 14:24:39 Last edit by fyzeng
金水楼台先得月
albert800922
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2011/5/21 15:49:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
，标完了之后测试样品含量为100.5%，测着测着有时候会突然一下含量为100.0%，再测之前的样品，又都是100.0左右。
误差范围要求多少呢。
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fyzeng
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2011/5/21 16:35:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么误差？称量是0.15g，用十万分之一的天平，不知道电位的误差怎么算？
要求相对平均偏差为0.2%，不过总体趋势上偏高偏低，应该还是有些问题的。
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2011/5/21 16:36:48 Last edit by fyzeng
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