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主题：【讨论】GC-MS autotune 报告 空气过多

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发表于：2011/02/11 14:53:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天下午进样， 1ul 的CS2， 不分流。目标分析产物是 biphenyl，和 4-chlorobiphenyl。
柱温60， hold 5 min， 60-265， 10度/min， 溶剂延迟时间为3 min。 进样口温度254°。
我用的是varian的1200 MS
进样之后，出峰时，只在前1,2分钟那里出了高浓度的溶剂峰CS2，之后没有任何峰。（也可能是CS2里并没有目标分析产物，不排除此种情况）

所以我很有可能进的是1ul 的纯 CS2

想请教大家，犹豫我没射分流比，光进了CS2溶剂，是否会对仪器造成伤害？
因为之后另一个同学用该仪器测样，发现得不到任何离子峰，然后我们做了autotune， 发现air 高达59%（平时都是在10%左右），说明有漏气，并且有mass shifted。

请问这和我进的样有关系吗？

目前仪器没法正常使用，求助大家，如何才能解决问题？
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2011/2/11 18:17:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 c3122066(c3122066) 发表:
今天下午进样， 1ul 的CS2， 不分流。目标分析产物是 biphenyl，和 4-chlorobiphenyl。
柱温60， hold 5 min， 60-265， 10度/min， 溶剂延迟时间为3 min。 进样口温度254°。
我用的是varian的1200 MS
进样之后，出峰时，只在前1,2分钟那里出了高浓度的溶剂峰CS2，之后没有任何峰。（也可能是CS2里并没有目标分析产物，不排除此种情况）

所以我很有可能进的是1ul 的纯 CS2

想请教大家，犹豫我没射分流比，光进了CS2溶剂，是否会对仪器造成伤害？

*没有伤害的*

因为之后另一个同学用该仪器测样，发现得不到任何离子峰，然后我们做了autotune， 发现air 高达59%（平时都是在10%左右），说明有漏气，并且有mass shifted。

*你的Air是什么，N2还是O2，还是H2O？Mass Shifted说明要校正Mass 轴

请问这和我进的样有关系吗？

*一般和进样没有关系*

目前仪器没法正常使用，求助大家，如何才能解决问题？

*先检漏，确定是否有漏气，必要时烘烤离子源，检查载气等等~~。。。*

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢应助
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2011/2/11 20:49:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂延迟时间为3 min，溶剂峰CS21,2分钟出来，应该无伤害。

先解决漏气的原因，然后调谐校正等工作。
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2011/2/18 10:23:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十分感谢。 已经检漏，确实有很大的leak。 但是mass shifted 这个问题仍然没有解决，查过仪器使用记录，发现以前发生过，清洁离子源之后就好了。我的仪器是varian gc 3800  MS1200， 请问大家如果清洗离子源？我是新手，还不敢贸然动手。最好有视频，我可以照着学。
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