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主题：【求助】在不同试验中，确定物质的出峰保留时间都是一样的吗？

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songxh77
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发表于：2012/06/28 11:27:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的吹扫-捕集和SPME的对比试验，中间间隔有段时间了
现状分析数据，就是同一种植物的同种物质的保留时间在两种方法中是不一样的
我看了下条件，在两种方法是略有不同，吹扫-捕集中溶剂切除时间是0.6min，在SPME中是0.1min，而且程序升温叶不同，试验条件都是实验员设定的，给了他参考资料，但是人家没采用，还是依靠自己的。
我就是想问：是否保留时间一定是一样的才对，还是说不同试验中有所不同；如果必须一样的话，我的问题出在哪，是否程序升温或溶剂切除时间造成的。
谢谢大家
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2012/6/28 11:35:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温叶不同，保留时间会不一样。在完全相同的条件下，保留时间应该一致。但即使在完全相同的GC和MS条件下，吹扫-捕集和SPME的进样方式的保留时候也可能会有小差异，不大，另外出峰次序应该是一样的。
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songxh77
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2012/6/28 11:47:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在有个问题，写篇小论文，内部会议交流用的，如果把吹扫-捕集和SPME的GC/MS条件写成一样，大家应该不会提问题了。但是实际试验是略有不同。别人肯定会问，为什么不设定一样的条件呢？

现在的试验，两种方法中相同的物质出峰顺序是一致的，而且时间大概就差1、2分钟。

郁闷，不知是否该把条件写成相同的。又觉得那样有造假，不一样的话，给不出合理解释。
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2012/6/28 11:50:28 Last edit by songxh77
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2012/6/28 12:26:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songxh77(songxh77) 发表:
现在有个问题，写篇小论文，内部会议交流用的，如果把吹扫-捕集和SPME的GC/MS条件写成一样，大家应该不会提问题了。但是实际试验是略有不同。别人肯定会问，为什么不设定一样的条件呢？

现在的试验，两种方法中相同的物质出峰顺序是一致的，而且时间大概就差1、2分钟。

郁闷，不知是否该把条件写成相同的。又觉得那样有造假，不一样的话，给不出合理解释。


就按实际条件写，应该无什么问题，因为本身就是两种方法，当然相同条件更好。
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learner1999
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2012/6/28 13:34:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songxh77(songxh77) 发表:
现在有个问题，写篇小论文，内部会议交流用的，如果把吹扫-捕集和SPME的GC/MS条件写成一样，大家应该不会提问题了。但是实际试验是略有不同。别人肯定会问，为什么不设定一样的条件呢？

现在的试验，两种方法中相同的物质出峰顺序是一致的，而且时间大概就差1、2分钟。

郁闷，不知是否该把条件写成相同的。又觉得那样有造假，不一样的话，给不出合理解释。

最好条件一致，看着比较清晰，如果样品还有的话，重新再做也很快。
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xujianguang
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2012/6/28 14:34:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
原文由 songxh77(songxh77) 发表:
现在有个问题，写篇小论文，内部会议交流用的，如果把吹扫-捕集和SPME的GC/MS条件写成一样，大家应该不会提问题了。但是实际试验是略有不同。别人肯定会问，为什么不设定一样的条件呢？

现在的试验，两种方法中相同的物质出峰顺序是一致的，而且时间大概就差1、2分钟。

郁闷，不知是否该把条件写成相同的。又觉得那样有造假，不一样的话，给不出合理解释。

最好条件一致，看着比较清晰，如果样品还有的话，重新再做也很快。


我认为你两个方法做的物质出峰时间应该是不一样的，物质出峰顺序一致很正常啊，因为你是用同一根柱子 同一个程序升温方法 但关键是你的全处理不一样 一个吹扫 一个SPEM 你能保证两个前处理的样品在同一时间进入进样口么？应该是不能的吧 差个1-2min比较正常吧
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2012/6/29 5:00:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用保留时间锁定功能可以实现出峰时间统一么？
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2012/6/29 8:16:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
利用保留时间锁定功能可以实现出峰时间统一么？


不一定行， 因为是两种进样方式，进入GCMS的速度不一样。
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