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主题：【讨论】阀以后不知道哪里堵了？

浏览0 回复13 电梯直达
yiqi423
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发表于：2012/06/28 10:48:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天打开waters高效液相后，先走有机相甲醇，压力正常，然后打开阀不过住子，只走两泵，用大流速灌注，压力也正常。然后关上阀过柱子，走流动相甲醇与磷酸盐时，压力突然升到4000psi。可能是阀以后哪个地方堵了，为什么会这样。
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2012/6/28 10:54:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都判断出来了，就把柱前管路一段段拆开看看呗
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houjjun
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2012/6/28 13:03:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多大的流速,是不是流速太大了？柱子平衡没有？没平衡一开泵压力会升的很快。最好是用纯甲醇平衡一下柱子，然后再接柱子。
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xizhi
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2012/6/28 13:40:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用低流速，高水相比例不含磷酸盐的流动相走一段时间，先降下压力。再考虑是不是盐浓度过高，或者盐在甲醇里混合不好造成析出来
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有水有渝
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2012/6/28 16:03:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇与磷酸盐的具体浓度和比例是多少，系统里是纯甲醇，流动相含盐时最好先用不含盐的相同比例流动相先过渡一下，以防高浓度的盐析出，堵塞系统，用10%甲醇清洗一下看看压力是否可以恢复正常。
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gswsj
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2012/6/28 17:12:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六通阀堵的可能性较大。
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hujiangtao
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2012/6/29 9:41:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是混合器堵了吧
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yiqi423
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2012/6/29 12:33:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
甲醇与磷酸盐的具体浓度和比例是多少，系统里是纯甲醇，流动相含盐时最好先用不含盐的相同比例流动相先过渡一下，以防高浓度的盐析出，堵塞系统，用10%甲醇清洗一下看看压力是否可以恢复正常。

甲醇与50Mmol磷酸盐4比6，这个比例走样怎么样。后来将柱子那得接头断开冲了下系统就好了。
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yiqi423
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2012/6/29 12:35:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可能是混合器堵了吧

以前混合器堵过一次，这次没堵
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kevinlee0121
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2012/6/29 13:42:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用盐做流动相时，一定要注意实验前后使用者所用的流动相，如果前者用的是有机相的话，一定要过渡。压力的话可以采用逐段排除的方法，来判断哪里堵塞。另外磷酸盐貌似确实很容易堵，希望在使用的过程中能够保养好仪器，使用后及时彻底的冲洗仪器。不要长时间的让某一个流路一直走盐，可以交换使用，这样对比例阀也是一种保护。祝好！
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yiqi423
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2012/6/29 14:30:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kevinlee0121(kevinlee0121) 发表:
用盐做流动相时，一定要注意实验前后使用者所用的流动相，如果前者用的是有机相的话，一定要过渡。压力的话可以采用逐段排除的方法，来判断哪里堵塞。另外磷酸盐貌似确实很容易堵，希望在使用的过程中能够保养好仪器，使用后及时彻底的冲洗仪器。不要长时间的让某一个流路一直走盐，可以交换使用，这样对比例阀也是一种保护。祝好！

谢谢你的意见，回答的很好。
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