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主题：【已应助】磺酸盐类原料的HPLC分析方法

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lu2014
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发表于：2015/01/25 07:37:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个原料药，与磺酸成盐，手中的一份资料是醋酸缓冲液(PH5.70）和乙腈为流动相，但按此方法运行峰形拖尾，有个同事用0.1%三氟乙酸水和0.1%三氟乙酸乙腈作为流动相，峰形对称，但基线在220nm波长处有漂移和呈现波浪形的锯齿状态，查了下是因为三氟乙酸在220nm波长处有吸收，我接手后觉得应该把流动相PH值调整为碱性才对，因为药物成磺酸盐的话其本身应该是碱性物质，不知道我的想法还是同事的想法是正确的？这个原料在220nm和260nm都有吸收，合成人员非要用220mm,而三乙胺在220nm有吸收会导致基线很难平衡，请教高手碰到此问题如何处理？
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2015/1/25 10:02:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适当调整检测波长，看能否避免漂移
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浪淘沙隐
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2015/1/27 8:34:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC的原则就是能不用碱性就不用碱性，因为碱性会伤害柱子。pH5.7会拖尾估计是因为这个药物的pKa在5.7附近，而0.1%TFA pH在1.8左右所以肯定在其pKa-2范围内，所以这个流动相pH是可以的。如果选用220nm的话，使用220nm的波长肯定是不合适的，所以可以使用0.1%磷酸，或者使用磷酸盐，调pH2.5或3.0，应该都可以。当然，任何流动相都有可能还存在分离度的问题，可以根据情况再进行调整。
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浪淘沙隐
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2015/1/27 8:35:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，选用波长应该根据这个药物及其杂质的情况综合考虑吧？
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