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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】辛癸酸甘油酯进到GC-MS里怎么办？

浏览0 回复18 电梯直达

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symmacros

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2011/2/25 19:13:30 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qingqingcao(qingqingcao) 发表:
用硅烷化试剂试试看。

能不能讲的更具体点呢？

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精灵鼠老弟

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2011/2/25 19:58:07 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换进样隔垫，清洗衬管，老化柱子

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2011/2/25 21:02:50 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 精灵鼠老弟(精灵鼠老弟) 发表:
换进样隔垫，清洗衬管，老化柱子

也要考虑换进样隔垫。

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qingqingcao

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2011/2/27 15:34:46 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我主要分析单硬脂酸甘油酯的。
看看这里有没有

http://www.instrument.com.cn/result/shtml/10859.shtml
http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?searchType=title&keywords=%B5%A5%B8%CA%F5%A5

欧洲药典等。我倒没用GC-MS。用GC-FID

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qingqingcao

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2011/2/27 15:41:12 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 qingqingcao(qingqingcao) 发表:
用硅烷化试剂试试看。

能不能讲的更具体点呢？

第一，单癸酸甘油酯应当属于单甘酯中的一种。由于单甘酯等沸点都很高。所以在测试中一定用硅烷化试剂反应（衍生化）。衍生成沸点相对较低的物质。

第二，根据方法AOCS and GB，温度从80℃-360℃。使用HP-5 or DB-5MS等柱子。但是这些柱子最高使用温度在340℃。所以我选用高温柱。可选择瓦里安的，安捷伦的，热电，西格玛的高温柱。这些高温柱，最好的应该是西格玛的。但是价格较贵。所以推荐用瓦里安和安捷伦的。世界上只有2-3家生产高温柱，所以他们都是贴牌的。

第三，我会把分析方法放在资料中。

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢反馈。

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2011/2/27 20:38:57 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qingqingcao(qingqingcao) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 qingqingcao(qingqingcao) 发表:
用硅烷化试剂试试看。

能不能讲的更具体点呢？

第一，单癸酸甘油酯应当属于单甘酯中的一种。由于单甘酯等沸点都很高。所以在测试中一定用硅烷化试剂反应（衍生化）。衍生成沸点相对较低的物质。

第二，根据方法AOCS and GB，温度从80℃-360℃。使用HP-5 or DB-5MS等柱子。但是这些柱子最高使用温度在340℃。所以我选用高温柱。可选择瓦里安的，安捷伦的，热电，西格玛的高温柱。这些高温柱，最好的应该是西格玛的。但是价格较贵。所以推荐用瓦里安和安捷伦的。世界上只有2-3家生产高温柱，所以他们都是贴牌的。

第三，我会把分析方法放在资料中。

非常感谢楼上提供进一步的信息，但楼主的目的是要分析含辛癸酸甘油酯溶剂的香精，一般注意是关心香料部分的组成，需要除去溶剂的方法，对溶剂本身的关注不大。

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