主题:【原创】直读测定铝合金中的铬

浏览0 回复6 电梯直达
hugh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
春节过后上班,直读光谱开机后没有进行描迹,直接做了漂移校正和类型标准化之后就开始工作了。前几天做到一个系列合金的样时,测出的铬元素值总是负的。于是从新做漂移校正发现,所示值与原定值相差很大,而且提示合成阿尔法贝塔值超过限制。于是就从新做了描迹之后,再做漂移校正,没再发现问题。从新做那个合金样品,测出的铬元素还是负值;测量相同系列标样中的铬元素含量,测出值很好,而且测其他系列铝合金中的铬含量也都很正常。不知道这到底是什么原因造成的。
我有一个想法,不知是不是这个原因,说出来大家评论一下。
光谱所测定的元素值都是一个相对量(相对于标样或者说有标样制作的曲线),如果制作曲线的标样中某个元素的真实含量低于所给出的用于制作曲线的含量,也就是说,所制作的曲线的零点已经位于负值的区域,那么在用这条曲线来测量其他样品时,如果样品中此元素的含量较低,甚至不含有这个元素,就会出现示值为负的情况。从这里出发来看,制作曲线以及类型标准的标样都存在一定的问题,这个可能性不大(但是也是有可能存在的)。另外,这个虽然能够解释示值为负的情况,却无法解释其他系列合金中测定正常的情况。这就要从原材料来解释了,这里面可能存在着所用原材料的成份有所差异了,虽然有这方面的怀疑,但是由于所用原材料比较复杂,无法再去进行一一验证对比。
这只是我的一些想法,大家有什么新的看法或建议都可以说说,共同学习进步。
该帖子作者被版主 xxh0822积分, 2经验,加分理由:鼓励探讨
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
yushushi
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
首先说明的是,您对曲线下限的观察很细致,我们所说的曲线,实际上是代表强度比与含量之间的函数关系,我们常用的二次、三次函数关系只是在一定范围内“近似为真”。真实的光强和含量之间的关系形式应该是赛伯-罗马金公式的形式: lgI=lga+blgC。因此,对于“一定范围内”的这个范围,我们要有一个比较清楚的认识。首先,根据常识我们应该可知,无论这个函数关系式怎样的,他都应该是单调增的,即含量越高,光强越大,反之亦然。因此,在采用二次,三次函数关系时,首先要看做出的函数关系在我们的整个测量范围内是否呈一个单调增的态势。第二,实际的含量与光强均不可能为负,因此横纵坐标都没有副半轴。由于背景光、光谱干扰以及暗电流的影响,在实际元素含量为0时,该通道测量到的光强通常不能完全达到0。因此,有几种情况可能会造成“负含量”的计算结果。
1、曲线低标含量比测量样品含量高,因此在曲线在此低含量区域内的拟合效果与实际变化规律并不“近似”,而在低标与高标范围内的测量是近似于真实的,因此对于此含量范围内的样品,测量结果基本不受影响。这种情况可以通过加入含量更低的低标样品参与拟合来解决,如下图所示:
2、制作曲线时,背景光强不稳定,或光谱干扰扣除错误造成的。详细说来是当背景光强远大于真实信号光强时,细微的背景光跳动会淹没实际元素在痕量范围内的变化,如果做曲线时,背景光强测量值偏大,则在实际测量中,当元素含量低时,会计算出负值。出现光谱干扰扣除错误时亦是同理。这种情况可以有几种解决办法,首先对于光谱干扰,找到正确的干扰元素与合适的校正系数,校正算法是关键。如果条件限制不能实现,那么恰当的选用含量适合的控样(类标)也是可行的办法。对于背景不稳定的情况,适当的调整激发状态,适量降低曝光时的峰值电流,增长曝光时间或增大曝光频率等等,有时可以起到不错的效果。
该帖子作者被版主 mlb20032积分, 2经验,加分理由:鼓励回帖
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2011/2/25 13:21:13 Last edit by yushushi
木偶
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
看了半天的文字不如一张图来的直接,你实验室不做方法不确定度评估吗?
hugh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
没做,您是否可以介绍一下这个直读光谱的不确定度评估的方法步骤?谢谢。
yushushi
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
GB/T 6379的6个分册,,,写的比较麻烦,没全看明白呢还,,,你可以自己看看吧
zal410
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
专家讲的很详细,我记得我们以前是元素干扰问题,不知道你们最终是什么原因啊,你用什么仪器
AK-47(冲)
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
大部分是元素干扰。

还是先从样品材质找找看。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2011/3/10 10:06:32 Last edit by scott-vip
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴