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主题：【原创】探讨下ICP-MS仪器上机时的溶液的酸碱性介质问题？

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大海
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发表于：2011/02/28 11:44:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位使用热电ICP-MS 的朋友，请大家探讨下仪器上机测试时溶液的介质问题！
      我们这测试时是用稀硝酸（百分之五的）将待测样品稀释，然后上仪器测试。
        想请教下可以是碱性介质上机测试吗，比如是碳酸钠，碳酸氢钠的介质。
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timstoicpms
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2011/2/28 12:12:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液中Na2CO3  NaHCO3 的质量分数是多少？溶液中“总固体溶解物”的质量分数是多少？
Na2CO3  NaHCO3 含有C，可能在样品锥口结碳，导致仪器灵敏度整体下降——所有元素进入等离子焰，都是正离子，与初始介质是有机碳还是无机碳没关系。另一方面，等离子焰中的 Carbon charge transfer reactions 能增加【高电离能元素】的灵敏度。

有文献报道和应用实践：氨水弱碱性溶液可上机测试。
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2011/2/28 12:27:10 Last edit by timstoicpms
秋月芙蓉
ljhciq
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2011/2/28 13:56:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS分析上，硝酸介质最理想，其他介质，主要带来干扰和污染的现象比较多
在LC-ICP-MS应用中，一般会用到有机溶剂和无机盐介质
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古道西风瘦马
handc
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2011/2/28 20:05:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨水介质是一样的。就是味道比较大，另外氨水易挥发，所以不能长时间保存。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/3/1 12:41:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是3%的硝酸
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古道西风瘦马
handc
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2011/3/1 13:44:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的样品用硝酸是最好的，但是有些元素的检测时，如I，Br，在氨水介质里面的记忆效应要比硝酸介质低很多。所以用氨水介质更好。
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xmqhp
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2011/3/1 17:03:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS分析上，硝酸介质最理想，其他介质，会带来干扰和污染的现象比较多.
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jiangdelai909
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2011/3/4 15:42:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸是最理想的了，但是我现想做金属中的痕量硅含量，用硝酸可以吗？还是需要用碱液的？哪位大侠指点下
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timstoicpms
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2011/3/4 16:39:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangdelai909(jiangdelai909) 发表:
硝酸是最理想的了，但是我现想做金属中的痕量硅含量，用硝酸可以吗？还是需要用碱液的？哪位大侠指点下

可以用硝酸介质。如果你的ICP-MS是PE DRC 反应池，
[1] 可以通入氧气，生成SiOH而非SiO，进而测定28Si16O1H 45amu质量峰。
[2] 或者通入氨气，消除12C16O对28amu的干扰，测定28Si质量峰。

可参考台湾中山大学化学系2004年一篇硕士毕业论文
繁体中文版: http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=91799  (此版本有几处笔误)
此论文后经整理，发表在2004年 Spectrochimica Acta Part B:Atomic Spectroscopy 刊物上，见下面的附件
附件：
2004-SpectroB-杨巧慧.pdf
该帖子作者被版主 ljhciq加 5积分， 2经验，加分理由：帮助
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2011/3/5 20:52:15 Last edit by timstoicpms
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