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液相色谱（LC）

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主题：【求助】流动相PH调过压力不稳

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pingxiuf

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发表于：2011/03/01 16:10:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

萘哌地尔分散片的含量测定需要用C18的柱子，流动相是甲醇：乙腈：0.0025mol/L磷酸二氢盐（45：2：35），用稀磷酸调PH至4.1，有两个问题需要求职：一、流动相按照规定处理好，在液相先走半小时甲醇，然后又走半小时5%甲醇-水，压力都很稳，但是流动相跑基线的时候，压力忽高忽低，1.0ml/min的流速压力在300-1100之间波动，（以确定排好气），从管道里流出来的废液也是随着压力大小有流速的变化。是不是参比阀有问题？之前参比阀曾装卸几次超声处理过。
二、流动相本身比较毁柱子，如果调解ph时调低了，能不能往里加氢氧化钾或其他碱性物质回调一下，加的话会不会对磷酸盐的浓度产生影响？
希望各位前辈能多多指点。

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2011/3/1 16:21:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压力波动很流动相调PH应该没关系

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有水有渝

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2011/3/1 19:04:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个流动相很平常，PH4.0左右，反相柱是最稳定的，所以并不会很损伤色谱柱。可能是流动相没有完全脱气，或重新过滤后脱气。单向阀用异丙醇和水超声清洗一下。
是不是参比阀有问题？说的是比例阀吧，走的是等度应该影响不大，先排除其它容易排除的因素，再检查是不是它的原因。

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pingxiuf

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2011/3/8 17:42:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这个流动相很平常，PH4.0左右，反相柱是最稳定的，所以并不会很损伤色谱柱。可能是流动相没有完全脱气，或重新过滤后脱气。单向阀用异丙醇和水超声清洗一下。
是不是参比阀有问题？说的是比例阀吧，走的是等度应该影响不大，先排除其它容易排除的因素，再检查是不是它的原因。

谢谢您的指导。还想请教一下，流动相用磷酸调PH，调的比标准低了能再加氢氧化钾或流动相中含有的磷酸二氢钾吗？这样是不是会把磷酸盐的浓度增大了？

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