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液相色谱（LC）

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主题：【求助】求4-氯邻苯二甲酸单钠盐分析方法

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依旧

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发表于：2011/03/04 09:27:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位朋友，有谁用液相做过4-氯邻苯二甲酸单钠盐的定量分析吗？

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2011/3/4 12:47:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高效液相色谱法同时测定反应物中的单氯代苯酐及单氯代邻苯二甲酸

采用高效液相色谱法同时测定了化学反应物中的3-氯代苯酐、4-氯代苯酐、3-氯代邻苯二甲酸、4-氯代邻苯二甲酸.样品在80～100 ℃下用无水乙醇酯化.色谱分析条件:色谱柱为Luna-C18柱,流动相为甲醇-0.15 mol/L磷酸二氢铵溶液(体积比为42∶58),检测波长为240 nm,外标法定量.方法简便、快速,具有良好的精密度、回收率和线性关系.

附件：

高效液相色谱法同时测定反应物中的单氯代苯酐及单氯代邻苯二甲酸.pdf

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2011/3/4 12:49:07 Last edit by xky0230699

依旧

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2011/3/6 17:55:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢，哥们只有你一个人做出来了回答！这个方法我之前在网上也有找到，但是分不出来，我帮别人做的一个中间体和杂质峰重叠了！不过，后来我还是自己做实验把样品完全分开了
谢谢你的回答

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有水有渝

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2011/3/6 18:33:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 LILLI(17284539) 发表:
谢谢，哥们只有你一个人做出来了回答！这个方法我之前在网上也有找到，但是分不出来，我帮别人做的一个中间体和杂质峰重叠了！不过，后来我还是自己做实验把样品完全分开了
谢谢你的回答

方法本来就是要在文献的基础上加以优化后，才能适合自己的产品，完全开发好的方法等你来用，那是标准。

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依旧

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2011/3/7 14:32:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 LILLI(17284539) 发表:
谢谢，哥们只有你一个人做出来了回答！这个方法我之前在网上也有找到，但是分不出来，我帮别人做的一个中间体和杂质峰重叠了！不过，后来我还是自己做实验把样品完全分开了
谢谢你的回答

方法本来就是要在文献的基础上加以优化后，才能适合自己的产品，完全开发好的方法等你来用，那是标准。

哥们说的对，网上找的方法大都是经过别人修改的！

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堆沟港

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2015/8/12 19:33:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 依旧(17284539) 发表:
谢谢，哥们只有你一个人做出来了回答！这个方法我之前在网上也有找到，但是分不出来，我帮别人做的一个中间体和杂质峰重叠了！不过，后来我还是自己做实验把样品完全分开了
谢谢你的回答大侠什么方法做出来的啊我现在也要做这个产品，给点信息啊

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浪淘沙隐

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2015/8/13 9:56:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 依旧(17284539) 发表:

哥们说的对，网上找的方法大都是经过别人修改的！

是的，网上很多分析方法都不一定适用，因为合成路线不同，杂质情况都不一样，所以看文献意义不是很大，一般我都是自己从头开始，逐步摸索直至方法开发完成。熟练之后简单的方法几个小时就能完成，难的再查查文献，这样有试验数据再加上文献，就能更好的判断，收获更大。
比如我公司现在有个项目，待测物峰形一直不好，更换不同流动相pH（均小于pH7）和色谱柱都不能改善。经分析待测物结构式，其带有硼酸结构，其余没有什么特别之处。因此怀疑峰形不好和硼酸结构有关，上网查询资料发现，硼酸在酸性条件下和多元醇反应，而大部分色谱柱硅胶上都有羟基，类似于多元醇。因此主要有两个方式可以优化，一是流动相pH调为碱性，而是更换固定相不含有羟基的色谱柱。在这之前，我根本没有碰到这样的问题，这次又张见识了，这才是收获。

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