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液相色谱（LC）
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主题：【原创】一个方法开发的小技巧

浏览0 回复8 电梯直达
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发表于：2010/05/02 08:55:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱技巧

1．  一个样品进样时前几针的保留时间不稳定怎么办？

通常的解决办法：正式分析时前，进行预进样几针，平衡色谱柱。

“priming”or “doping

更有效：平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大，或增加进样量。

2．  分析一个样品，方法如下：



时间

流动相A

流动相B


乙腈

0.1%三氟乙酸


0

19

81


20

24

76












  连续三针，得到的保留时间如下图（1- a）


               

     

              图1                                                    图2



原因：通常情况下，液相梯度洗脱时比例法所能够提供的比例精度是0.5~1.0%/分钟。而本方法的梯度变化是0.25%/分钟，比例阀不能在提供如此精确的比例，每次测试流动相的比例都不同，因此样品的保留时间变化很大。



改善方法：改变流动相的组成

方法改善后得到的保留时间如上图（1-b）

方法改善后的另一个好处是基线噪音明显减小，如图2:
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2010/5/2 9:45:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享.学习一下.
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西北苍狼
jsd730104
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2010/5/2 10:34:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，非常有用，学习了。
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vanvan
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2010/5/2 11:27:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更有效：平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大，或增加进样量。

－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
这个会不会造成残留哦？
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yu358184383
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2010/5/2 15:52:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan(vanvan) 发表:
更有效：平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大，或增加进样量。

－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
这个会不会造成残留哦？


现在的进样技术一般不会造成残留，因为可以设置洗针！
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lylsg555
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2010/5/2 16:10:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是楼主自己的经验还是从其他什么地方摘的？
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1818
xyhdcm2002
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2010/5/6 11:54:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料是好，要是楼主能说得更详细点就好了~~~~
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快乐的神枪手
marksman_happy
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2010/5/12 13:43:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是定量环进样，你进的再多也是浪费啊，增加进样量怎么说呢？
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快乐
ynsfeed
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2010/5/12 13:48:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大，或增加进样量。

目的是什么呢？
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