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液相色谱（LC）
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主题：【求助】关于梯度洗脱参数的设置

浏览0 回复11 电梯直达
smile-875431
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发表于：2009/07/29 11:08:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相色谱测定TBHQ和BHT，方法是采用SN/T 1050-2002
采用的是梯度洗脱的方法
色谱条件
a)色谱柱: C18柱〔250mmX4.6mm)
b）柱温: 4 0°C
c)流动相: 1.5%(体积分数)乙酸-甲醇溶液(A),1.5 %(体积分数)乙酸—水溶液(B)
d)洗脱梯度: 0min -5min ，流动相A为30%,5min-20min，流动相A从30%线性增至80%,20min -30min，流动相A为80%;
e)流速: 1  m L / mi n ;
f)检测波长: 2 8 0

用得是岛津的液相色谱，工作站是class-vp
我是这样设置的
Time     Module    Action     Value
5.01    pumps    B.Conc    70
20.01    pumps    B.Conc    20
30.01    pumps    B.Conc    20
36.00    SPD    stop   

最后一栏的Module是不是SPD不太记得了 因为在休假有点不记得了 

总之就那一个Module的选项里有stop
测定后只有TBHQ出峰 BHT没有出峰
我想应该是这个梯度编写有问题
但是说明书上米有详细的步骤
所以请教各位大大们我这样写有问题哇
能给个梯度编程的资料什么的好么
我在岛津那一块找了很久么找到
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2009/7/29 15:20:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的梯度设置没有问题
样品不出峰有很多的原因，有可能是没有分开，也有可能是样品保留时间太长，没有出来，还有可能就是样品浓度太小或者仪器灵敏度太低，达不到检测要求，等等
把图谱传上来看看吧
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smile-875431
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2009/7/29 15:31:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我开始设置到 30.01  pumps    B.Conc    20  就结束
没有后面STOP那步骤 后面的浓度我设置为A85% B为15%
此时TBHQ和BHT都是出峰的
只是在两者之间会有两三个杂峰 还挺大的 和我配置的100ppm的标样峰高差不了多少 而BHT刚好在杂峰那一片出峰 而且调节A为85%-95%都没有使其分开
后来想应该是浓度没有回到起始浓度
就补了后面的一步
结果是整个图谱只有TBHQ 后面很平整的 一个峰都没有
所以应该不是检测限的问题 也不是浓度的问题
可能是保留时间太长 后面的没有跑出来
要怎么改进呢
请大大指教
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smile-875431
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2009/7/29 15:32:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PS：在休假中
图谱手头么有
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smile-875431
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2009/7/30 10:53:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么 为什么再没有人理我
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wenshaowei-2008
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2009/7/30 11:59:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smile-875431 发表:
我开始设置到 30.01  pumps    B.Conc    20  就结束
没有后面STOP那步骤 后面的浓度我设置为A85% B为15%
此时TBHQ和BHT都是出峰的

此时的TBHQ和BHT的保留时间是多少呢？
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smile-875431
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2009/7/31 8:41:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TBHQ是6分钟左右
BHA是18分钟左右
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2009/8/3 13:18:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在以每30分钟看一次有没有回帖的之后

偶 彻底绝望了

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天天开心
wodetianla
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2009/8/3 16:57:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smile-875431 发表:
在以每30分钟看一次有没有回帖的之后

偶 彻底绝望了


很想帮你，可是我不会呀，只好帮你顶一下了哦！不
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有水有渝
xky0230699
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2009/8/3 17:19:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Time        Module        Action        Value
0.01        pumps        B.Conc          70
5.01        pumps        B.Conc          70
20.01        pumps        B.Conc          20
30.01        pumps        B.Conc          20
36.00        controller    stop 
你看一下，我觉得这个程序不完善，程度结束时没有回到初始浓度的平衡过程，这样就要等基线平衡。记得要让检测时间与梯度时间一致。
Time        Module        Action        Value
0.01        pumps        B.Conc          70
5.00        pumps        B.Conc          70
20.00        pumps        B.Conc          20
30.00        pumps        B.Conc          20
31.00        pumps        B.Conc          70
42.00      controller    stop
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Last edit by xky0230699
smile-875431
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2009/8/4 15:10:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wodetianla 发表:
原文由 smile-875431 发表:
在以每30分钟看一次有没有回帖的之后

偶 彻底绝望了


很想帮你，可是我不会呀，只好帮你顶一下了哦！不


不死心 弃坑之后又回来了
谢谢啊
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