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主题：邻二氮菲分光光度法测铁含量出新问题

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yangrui
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发表于：2005/12/31 23:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我反复做了这个实验.药品,仪器绝对没有问题.请问在什么情况下可能出现失色的可能.我在5ml铁标准溶液(1克/升)中加入2ml6mol/l的盐酸酸化出现失色的几率最高.恳求各位高手指点!
配制药品比列:铁标准溶液1~10ml(约0.1g/l)
            0.1%邻二氮菲2ml
            6mol/l的盐酸2ml
            10%盐酸羟胺溶液1ml
            HAc-NaAc缓冲溶液(PH约为5.0)
我总共做了6六次,我第一次颜色很淡,后来几次都没颜色.我每次失败老师都给新药品,新仪器.我后来私自实验时,最先加盐酸和铁标准溶液,无论后面怎么加都没颜色了.不过中途出现过一瓶正常颜色的试剂,这个实验都没加过氨.
使用铁标准溶液时稀释了20倍,试剂应该没问题,问题可能出在顺序上,但一起的几十个人都没按顺序,就我一个人没颜色啊.我的顺序大多是1:盐酸2缓冲液或盐酸羟胺3:盐酸羟胺或缓冲液4铁溶液5邻二氮菲.不是标准的顺序,不过按标准顺序配过两次也没出颜色



谢谢大家!问题我大概知道了.其实个人认为顺序有一定的影响,主要问题可能出在有某种物质能影响醋酸的生成.我突然想起成功的溶液有醋酸味,失败的没有醋酸味,可能导致酸度过大.
推荐答案：zghkmj回复于2006/01/03
不知道yangrui　你实验现在做得怎么样，但我还是发现有些问题不是很明白！

这个实验显色时PH是在4～5的条件下，你们做实验时有加入2ml　6mol/l的盐酸，后来还加了PH=5的缓冲液，如果是这样的话，溶液是酸性的，PH应该是在5以下的（你们没有加入氨水），那就不会显色了！　但你又说你们班几十个人做实验，他们的都能显色，就你一个人的不会显色，这就太奇怪了吧！！！
应该全部都不会显色才对呀，你有没有问过你同学他们是怎么加入那些试剂的，我个人认为“他们是不是先加缓冲液，然后再加邻二氮菲，盐酸是在最后才加的，“那么显色那一步就是在PH＝5条件下已经完成了”，但加入盐酸后会不会褪色，这个我还真的不知道，我有时间倒还真要试下。

我们的实验，在后面几个步骤是：加入5ml邻二氮菲（这时是没有颜色的），接下来加入5ml　（1：1）氨水（这时才显色，中和了前面加入的盐酸！），再加入5ml 缓冲液（PH=5）（调节PH大致在5的范围，稳定显色），定容好后，静置10分钟后于　紫外-可见分光光度计　中测定。
补充答案：

denx5201314回复于2006/01/03


哈哈，我知道了，他们是把那些东西都一起加到一个瓶子里，真笨啊。一般你们取定量的UG数在瓶子里，再按次序加，就没有问题了，注意，酸度和浓度，太低颜色不明显，现色放10-15MIN 就可以了

zqq1230回复于2005/12/31

这是《分析化学实验》里的一个必做实验，怎么会出现失色问题呢？

你的“失色”是什么意思，真让人大惊失色！

找本《分析化学实验》，对比一下你的实验条件，一定是你错了！

zxf2k3回复于2006/01/01

盐酸羟胺溶液重新配制试试，可能失效噢。

wangfeidown回复于2006/01/01

浓盐酸是12mol/L的她的6mol/L应该是1;1的.
是指褪色吗?那就是这溶液当中有氧化剂成分的存在!

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2005/12/31 23:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是《分析化学实验》里的一个必做实验，怎么会出现失色问题呢？

你的“失色”是什么意思，真让人大惊失色！

找本《分析化学实验》，对比一下你的实验条件，一定是你错了！
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yangrui
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2006/1/1 8:55:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在实验室,4个专业实验老师看着我做都无语,有哪位前辈指引下啊
分析下什么情况可能配制溶液没颜色啊
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zxf2k3
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2006/1/1 12:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸羟胺溶液重新配制试试，可能失效噢。
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denx5201314
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2006/1/1 12:42:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况你的情况是：
试剂失效
酸度有问题
加入的次序你颠倒了
如果试剂和次序没有问题。那最容易出现的就是酸度问题。这也是光度法比较特需的地方。有的显色剂对酸度要求比较严，这个问题没有什么特别的。希望你可以再做一次，很简单的。
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2006/1/1 14:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个实验我每天上班都要做。
但我们还要用到　1：1　的氨水，你们不用的吗？？　盐酸也是　1：1（没算过，不知道和6mol/L的是不是一样的）

你所以说的“失色”是什么意思？　是开始时有颜色，到后来就没有颜色了吗，还是一直都没有颜色？？　很想先知道这个问题！

你所用的试剂有没有过期或配错，先确认。

铁标准溶液不稳定，宜于使用前稀释，我觉得是不是这个有问题！还有不知道你加入试剂的顺序是怎么样的，有没有测过PH是不是在那个范围。
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wangfeidown
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2006/1/1 14:49:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓盐酸是12mol/L的她的6mol/L应该是1;1的.
是指褪色吗?那就是这溶液当中有氧化剂成分的存在!
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zghkmj
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2006/1/1 15:14:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
浓盐酸是12mol/L的她的6mol/L应该是1;1的.
是指褪色吗?那就是这溶液当中有氧化剂成分的存在!


如果是有氧化剂存在，那可能就是某个试剂不行，纯度不够！

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yangrui
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2006/1/1 20:30:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我总共做了6六次,我第一次颜色很淡,后来几次都没颜色.我每次失败老师都给新药品,新仪器.我后来私自实验时,最先加盐酸和铁标准溶液,无论后面怎么加都没颜色了.不过中途出现过一瓶正常颜色的试剂,这个实验都没加过氨.
使用铁标准溶液时稀释了20倍,试剂应该没问题,问题可能出在顺序上,但一起的几十个人都没按顺序,就我一个人没颜色啊.我的顺序大多是1:盐酸2缓冲液或盐酸羟胺3:盐酸羟胺或缓冲液4铁溶液5邻二氮菲.不是标准的顺序,不过按标准顺序配过两次也没出颜色
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chemweb
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2006/1/1 20:39:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

学生实验呀！根本就不会出现问题的！

铁离子浓度太低了吧，按照课本上来做条件实验，做不出来去打老师PP
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yb860525
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2006/1/1 22:03:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想：我们做实验应该知道显色原理。盐酸羟胺将三价铁还原成二价有一个最佳酸度，显色也有个最佳酸度。还原也有个时间过程。我们一般加入固体的盐酸羟胺防止还原剂失效。此方法也有一些元素干扰，请注意。
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