用心飞回复于2011/03/19
1,推测为原子化温度太低所致。
从楼主的斜率可以看出,灵敏度不够。而且你的原子化温度太低。这样,在1300摄氏度时,会造成铅的原子化不完全。比如说,你加入30pg的铅,800摄氏度灰化时损失了5pg,而1300摄氏度原子化时,原子化了15pg。最终剩了10pg还没原子化,最后被高温清扫。900摄氏度灰化时,损失了10pg,而1300摄氏度原子化时,原子化了15pg。最终剩了5pg还没原子化,最后被清扫。这两种情况,你感觉不出损失来。而1000摄氏度灰化时,损失了16pg,而1300摄氏度原子化了14pg(只剩这么多了)。这时,你就感觉出明显的损失了。而前面两个情况你尽管感觉不出来,但是,已经损失了。如果你是1600摄氏度的原子化温度,加入了30pg的铅,在800摄氏度灰化时,损失了5pg,而1600摄氏度原子化了25pg(完全原子化),这时你会明显的感觉到损失。所以,1000摄氏度以下的灰化温度你感觉不出有明显的损失。
2,推测为标准溶液中的无机离子的组成。
如果有大量的氯离子存在,损失是十分明显的。如果有磷酸根存在,损失就很不明显。
3,假如你怀疑是温度指示的错误,可以加一些高温原子化的元素试试,看有没有足够的吸收。
指示温度比实际温度偏高的话,也会出现灵敏度不够的现象。跟你观察到的现象一样。
最后,希望这三条能帮到你。
color510回复于2011/03/21
我完全按照Varian手册方法做的标线斜率是0.00535
Star回复于2011/03/08
楼上说反了吧?加基改剂是为了提高灰化温度,降低高温下铅的损失
evenkiss回复于2011/03/09
一般做铅时都是加入磷酸二氢铵以提高灰化温度的,你说的1000度以上才有损失有悖于先人得出的结论!是不是判断错了?
加入磷酸二氢铵后灰化温度一般为450,原子化温度2000,你可以回去试一下,看看斜率是否有所提高!