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主题：【求助】DSC仪器氧的脱除

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xiaoshandian
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发表于：2011/03/11 17:46:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，求助啊！
我做的是在惰性气氛下的实验，但是没有配套真空泵置换气体。
实验过程中，通氩气十几二十分钟，发现仍有氧化的峰，说明氧没有置换干净。
因为氧对实验的干扰很大，大家有没有好办法把仪器中的氧给脱出掉？
氧的来源可能有二：一，由于没有真空置换仪器中的气体，通氩气不能把氧气置换干净；
                            二，氩气中含有微量的氧。
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2011/3/11 18:53:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的是化学合成实验，不是热分析吧？

如果是在三口烧瓶中，气源也没有问题的话，要注意进气和排气口的位置，避免气流短路、置换不充分，将通气管尽可能插得深一些，插到接近液面附近，也可以插到液面以下，防止置换的惰性气流短路排走了。

算一下流量，由于气体不是单向流动的，在气氛混合/交换充分的情况下，通入的置换气体体积应该大于仪器内空间50倍以后可能才会比较干净。
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2011/3/11 18:58:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
你做的是化学合成实验，不是热分析吧？

如果是在三口烧瓶中，气源也没有问题的话，要注意进气和排气口的位置，避免气流短路、置换不充分，将通气管尽可能插得深一些，插到接近液面附近，也可以插到液面以下，防止置换的惰性气流短路排走了。

算一下流量，由于气体不是单向流动的，在气氛混合/交换充分的情况下，通入的置换气体体积应该大于仪器内空间50倍以后可能才会比较干净。

做的是TG-DSC实验，耐驰仪器。惰性气氛下的，气氛中有氧，怎么办？
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2011/3/11 18:59:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是热分析，那最好检查一下钢瓶来的管路是否有漏气的地方，我们过去发生过的。
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2011/3/11 21:06:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
如果是热分析，那最好检查一下钢瓶来的管路是否有漏气的地方，我们过去发生过的。

我想问一下，你们惰性气氛下DSC怎么做的。直接通惰性气体检测，还是用真空泵置换置换仪器内的气体？
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2011/3/11 22:25:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoshandian(xiaoshandian) 发表:
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如果是热分析，那最好检查一下钢瓶来的管路是否有漏气的地方，我们过去发生过的。

我想问一下，你们惰性气氛下DSC怎么做的。直接通惰性气体检测，还是用真空泵置换置换仪器内的气体？

直接通惰性气体检测

还有，检查一下排气管路和过滤器是否通畅，记得以前有位版友就是因为排气过滤器使用日久，堵塞不畅了，现象也是加热后样品被氧化了，折腾了好一阵子。
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2011/3/11 22:33:07 Last edit by tutm
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2011/3/11 22:41:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 xiaoshandian(xiaoshandian) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
如果是热分析，那最好检查一下钢瓶来的管路是否有漏气的地方，我们过去发生过的。

我想问一下，你们惰性气氛下DSC怎么做的。直接通惰性气体检测，还是用真空泵置换置换仪器内的气体？

直接通惰性气体检测

还有，检查一下排气管路和过滤器是否通畅，记得以前有位版友就是因为排气过滤器使用日久，堵塞不畅了，现象也是加热后样品被氧化了，折腾了好一阵子。

十分感谢您的建议！
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2011/3/12 21:15:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后来我用Ar吹扫12h后再做DSC，便没有发现氧化的峰了。但12小时太长了，为节省时间，缩短为2小时，流量为50ml/min.（Ar）+25ml/min(保护气Ar)，不知能不能将仪器残留的氧气给排走？
用耐驰的TG-DSC仪器有两个多月了，从一个新手到略懂，碰到很多关于DSC的问题，特别感谢论坛里的大侠毫无吝啬地帮助，你们是我真正的老师！做好一个实验部容易，要考虑的因素太多了，我还将继续努力！
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2011/3/12 21:32:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多实验需要摸索条件，在这儿都是互相学习的，常来交流啊
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独角兽
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2011/3/14 13:36:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TG-DSC的炉子比较单独DSC的大，所以气体的置换很难做充分，虽然现在的厂家都提供抽真空装置，但具我了解似乎效果也不是很好。楼主如果觉得吹扫时间很长才能得到好的结果，可以问一下耐驰他们的抽真空装置，看看是不是能有帮助。
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2011/3/14 14:58:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独角兽(zhl2005) 发表:
TG-DSC的炉子比较单独DSC的大，所以气体的置换很难做充分，虽然现在的厂家都提供抽真空装置，但具我了解似乎效果也不是很好。楼主如果觉得吹扫时间很长才能得到好的结果，可以问一下耐驰他们的抽真空装置，看看是不是能有帮助。

以前忽视了这一点，误以为氧化的峰是我要的峰。白白浪费了两个月时间，现在从头摸索条件，还不一定能做出结果出来。
如果是单独的DSC仪器，需要多久时间才能把氧气置换干净？
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2011/3/14 15:04:50 Last edit by xiaoshandian
手机版： 【求助】DSC仪器氧的脱除
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