主题：【原创】同位素质谱测试步骤

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发表于：2011/03/17 13:23:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同位素样品分析测试步骤

一、固体样品C/N同位素测试

第一步设备状态准备

1、装填反应管：石英管从下到上为：石英棉3cm—镀银氧化钴3cm—石英棉0.5~1.0cm—铜11cm—石英棉0.5~1.0cm—三氧化二铬5.5cm—石英棉垫子0.5cm；注意填充过程要转动反应管，保证试剂混装均匀。

2、安装反应管，链接气路。

3、设置载气流速：先将carria和reference都设置为10mL/min,待气流稳定后，设置carria为300mL/min和reference为110mL/min。

4、He气泄漏检查：先用肥皂泡沫涂抹线路的接口处，仔细检查有无泄漏，如没有发现泄漏，用EA软件的自动检漏功能检查，在200秒时，carria和reference不大于3ml/min；认为系统不漏气。

5、反应炉升温：逐步升温，设置right furnace:400℃-600℃-800℃-950℃，每个温度待30min左右,Oven:50℃；

6、等待反应管烧稳定：一般大于12小时；

7、设备状态调整：依次打开针阀、离子源，查看氩（Ar）和H₂O的的本底，待氩的本底基本稳定，打开参考气（CO₂或N₂），对离子源做自动聚焦，做参考气的平行行和线性，使参考气稳定。

第二步样品测试

1、设备状态测试：先做一个空样品，再烧一个空锡杯，通过图形可以判断反应管的状态和气路的稳定状态，如初步判断设备状态良好，至少连续测定标准样品6个（3个GLY和3个UREA）,标准偏差在δ¹³C<0.2‰，δ¹⁵N<0.3‰，认为设备状态可以做样。

2、包样：一般都用4×6锡杯包样，做δ¹³C测试时，GLY和UREA的称量量均为0.08-0.1mg,植物样品的称量量一般为0.05-0.08mg，动物样品的称量量一般为0.05-0.25mg。做δ¹⁵N测试时，，GLY的称量量均为0.18-0.2mg, UREA称量量为0.08-0.1mg，植物样品的称量量1.5-2.5mg，动物样品的称量量一般为0.25-0.5mg，土壤样品和其他类型的样品样通过试测确定样品量的多少。

3、样品测试：做δ¹³C测试时，每天早晨开始测样前做离子源的自动聚焦，先做2个GLY和2个UREA后，一般每隔12个样品放1个GLY和1个UREA，如果是膜的样品样品间可以适当多加一些标准样品。做δ¹⁵N测试时，每天也要做自动聚焦，先做2个GLY和2个UREA后，一般每隔6个样品放1个GLY或1个UREA，如果是膜和土壤的样品可以适当多加一些标准样品。

第三步数据处理

1、导出数据：用Workspace软件将数据导出为EXCEL文档。

2、数据校正：δ¹³C的标样GLY的偏差<0.1‰，数据结果一般不需要校正。δ¹⁵N的值，采用GLY和UREA俩点校正法。

二、液体样品O/H同位素测试

第一步设备状态准备

1、装填反应管：陶瓷管从下到上为：银丝0.5cm—石英棉1.5cm—玻璃炭颗粒1.5cm—玻璃炭管长度34cm（银丝0.5cm—玻璃炭颗粒13cm）—不锈钢进样坩埚长度6cm；注意填充过程要轻轻震动管壁，保证试剂混装均匀。

2、安装反应管，链接气路，设置载气流速和He气泄漏检查与C/N检测相同。

3、反应炉升温：逐步升温，设置Left furnace:400℃-600℃-900℃-1200℃-1380℃，每个温度待30min左右,Oven:85℃；

4、设备状态调整：待反应管烧稳定，一般大于12小时，依次打开针阀、离子源，查看氩（Ar）和H₂O的的本底，待氩的本底基本稳定，打开参考气CO和H₂，并依次对离子源做自动聚焦，做参考气的平行行和线性，使参考气稳定。

5、跳峰校正和H³⁺校正：HO同时测定时，选中AS3000-H₂O方法后，在保证CO气体在打开的状态下，做跳峰校正；先做H₂的线性（1000～8000mv），做H³⁺系数校正。

6、自动进样器启动：安装进样针，打开电源，注意：必须保证进样口的卡套插上。

第二步样品测试

1、设备状态测试：三个实验室标准样品前后分别做三遍来校正中间的未知标准样，再用校正后的结果与真值对照，若δD<2‰，δ¹⁸O<0.3‰，设备状态可以进行做样。

2、测试样品准备：样品封装在2mL的色谱瓶中，用中空盖盖好，置于样品架上。注意：样品量的高度必须大于0.5mm，若低于0.5mm，需将其转入内衬管中测定，并保证衬管中没有气泡。

3、样品测试：每天都要做H³⁺校正，连续H³⁺系数的偏差小于0.1，设备状态稳定，可以做样，样品设置以每天为一个周期，每个样品测试3遍，先做三个标准样之后开始测样，每隔10个样品插入一个标准（一般实验室标准STD-3），一般可以设置30个样品，末尾再做三个标准样品。

第三步数据处理

1、导出数据：导出数据（含有全部峰信息），筛选样品峰信息，如果第二次和第三次数据结果偏差δD<2‰，δ¹⁸O<0.3‰，选择第三次测定值为测试结果，反之需重新测定。

2、数据校正：用首尾三个标准所求的平均值与真值的线性方程来计算样品的最终结果，中间的标准样作为探针样品检验设备当时的状态。

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