实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042171今日发帖：475 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】关于更换流动相的问题

浏览0 回复12 电梯直达
lb1980
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/03/18 19:29:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是岛津LC-20A液相，做的项目用的流动相是含水量较多的磷酸缓冲液，当时听工程师讲，我们做完样品后，要先自动排气（B泵）五分钟，然后正常流动三十分钟到一小时，再换上含甲醇较多的流动相，再自动排气（B泵）五分钟，再正常流动三十分钟，才可以关机。
  我现在的问题是，1、这样做的原理是什么？
                                  2、为什么不直接用含甲醇较多的流动相排气，然后流动三十分钟就行了？
                                  3、换流动相时要不要先关泵？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/18 21:38:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、没明白楼主说的意思，做完样品后，要先自动排气（B泵）五分钟，此时用的流动相是什么，清洗液吗？再换上含甲醇较多的流动相，这个是保存液吗？
2、含有缓冲盐的流动相最好先用低有机相比例的流动相把缓冲离子清洗干净再换高比例的，防止缓冲离子与色谱柱形成牢固结合而损害色谱柱。
3、换流动相要先关泵，以防空气进入管路。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/3/19 8:20:58 Last edit by xky0230699
lb1980
lb1980
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/18 22:46:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，我们就是先用在用的缓冲盐来自动排气，再换成含甲醇较高的流动相来排气的。
看了你的话，我就理解成，我做完样品后，就把缓冲盐换成低有机相（含甲醇量少）的流动相排气，再换成高含量的有机相再流动一下？请问具体的清洗时间是多少呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xf780128
xf780128
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/19 0:32:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该都是20倍柱体积
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lxjwinall
lxjwinall
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/19 1:22:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
懂你的意思了，你应该书初学者啊，你说的主要就是如何冲洗使用过盐的系统而已
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/19 8:23:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lb1980(lb1980) 发表:
对，我们就是先用在用的缓冲盐来自动排气，再换成含甲醇较高的流动相来排气的。
看了你的话，我就理解成，我做完样品后，就把缓冲盐换成低有机相（含甲醇量少）的流动相排气，再换成高含量的有机相再流动一下？请问具体的清洗时间是多少呢？


含缓冲体系的流动相做完样品后，直接把缓冲盐换成低有机相（含甲醇量少）的流动相排气，接着用同一低有机相流动相1.0流速清洗一个小，再用高有机相比例的流动相排气后，1.0流速清洗30-60分钟就行。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
1818
xyhdcm2002
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/19 11:15:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排气是为了减少换相时,产生汽泡,同时也可以使整个系统更快的充满流动相.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lb1980
lb1980
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/19 13:27:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxjwinall(lxjwinall) 发表:
懂你的意思了，你应该书初学者啊，你说的主要就是如何冲洗使用过盐的系统而已


对，我是初学者
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lb1980
lb1980
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/19 13:33:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 lb1980(lb1980) 发表:
对，我们就是先用在用的缓冲盐来自动排气，再换成含甲醇较高的流动相来排气的。
看了你的话，我就理解成，我做完样品后，就把缓冲盐换成低有机相（含甲醇量少）的流动相排气，再换成高含量的有机相再流动一下？请问具体的清洗时间是多少呢？


含缓冲体系的流动相做完样品后，直接把缓冲盐换成低有机相（含甲醇量少）的流动相排气，接着用同一低有机相流动相1.0流速清洗一个小，再用高有机相比例的流动相排气后，1.0流速清洗30-60分钟就行。


1、明白了，我之前没有用低有机相的流动，而是直接用缓冲盐来排气再用高有机相来清洗。
2、这样的话，下次开机再做是不是要反过来呢？也要用低有机相的来排气流动一小时，才可以换成缓冲盐再排气，再流动？
3、这样也太耗时间了吧，怎么要清洗排气那么久啊，关机前要用上二小时来清洗，可以缩短一下时间吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ncr119
ncr119
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/21 10:08:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明白一个原则，只要是更换溶剂，如果过滤头暴露在空气中了，就有可能带来气泡，所以针对你更换的溶剂对应的管道需要排气，时间可以自己掌握排净为止；清洗色谱柱时，如果你之前用到了缓冲盐，首先把缓冲盐换成水冲洗掉，然后再用高有机相保存色谱柱，冲洗时间一般要20倍柱体积；如果你觉得耗时间，可以设序列为自动清洗，序列结束后自动停泵。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/21 10:42:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lb1980(lb1980) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 lb1980(lb1980) 发表:
对，我们就是先用在用的缓冲盐来自动排气，再换成含甲醇较高的流动相来排气的。
看了你的话，我就理解成，我做完样品后，就把缓冲盐换成低有机相（含甲醇量少）的流动相排气，再换成高含量的有机相再流动一下？请问具体的清洗时间是多少呢？


含缓冲体系的流动相做完样品后，直接把缓冲盐换成低有机相（含甲醇量少）的流动相排气，接着用同一低有机相流动相1.0流速清洗一个小，再用高有机相比例的流动相排气后，1.0流速清洗30-60分钟就行。


1、明白了，我之前没有用低有机相的流动，而是直接用缓冲盐来排气再用高有机相来清洗。
2、这样的话，下次开机再做是不是要反过来呢？也要用低有机相的来排气流动一小时，才可以换成缓冲盐再排气，再流动？
3、这样也太耗时间了吧，怎么要清洗排气那么久啊，关机前要用上二小时来清洗，可以缩短一下时间吗？


清洗本来就要这么长时间，
下次开机再做是不是要反过来呢？也要用低有机相的来排气流动一小时？
这个只要排气流动10 min就行了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】关于更换流动相的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁