主题:石墨炉升温程序是不是最好用它仪器自带的阿?净化温度有必要比原子化温度高吗?

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夜市
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我做过中药材的分析,用的是SOLAAR M5 ,在用石墨炉时,用仪器推荐的石墨炉程序测Pb,Cd效果不好,需要自己去总结摸索出一套程序来。主要是样品的基体复杂程度不同。
hemaoyun0516
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pyd001
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zouxiaojin
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不同样品程序升温设置肯定是不同的啦,比如说测Cd按推荐clean温度1800,做水样或者消煮后的样品可以,但是urine样品就非要把clean温度改为2500才可以,所以不同样品的成分复杂程度不同还是不能按照简单进样的默认设置。
liter0892
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从原理上看,净化是通过惰性保护气进行的,所以目前为止我还认为不需要提高净化温度。
xql2000
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想问一下楼上,温度是否对用惰性气体清洗的质量有影响呢,比如升高温度是否可以更容易使残留更容易去除。
怪侠一点红
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仪器中所带石墨炉升温程序通常是针对较简单基体的样品的。最好还是自己摸索一个更为适用的加热参数,特别你是做中药等复杂样品时。
不过“净化”
温度比原子化温度高倒是较经常的,他的作用是把还没有挥发完的其他物质再通过较高的温度加热而除净。
基本同意楼上的看法,干燥温度看你的基体而定,灰化和原子化 可以通过做吸光度-灰化和吸光度-原子化曲线来定,对于复杂的样品,化学改进剂的选择也是很重要的。至于cleanout温度比原子化高一点是正常的,不过时间不宜过长,那样会减少石墨炉的使用寿命。
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石墨炉升温程序通常是针对较简单基体的样品的,这个不假,这样是针对比较理想的状态。但是随着石墨管用长时间了,以前的参数就不一定能满足分析需求,需要改变。这些也是由化学腐蚀和老化引起的石墨管参数的变化,以及在石墨管内部不能保证最佳的从现性,所以自带的不一定好用。
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Last edit by bing_xuhong
hhqq
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10楼说的不全面,虽说已经去除在测元素,但原子化温度更高的元素等还是需要提高温度来净化的,以减少记忆及基体效应.
chjypljm
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净化温度我觉的应该比原子化温度要高出100-200度为好,净化彻底。
zyqxinki
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不同元素测量用不同的升温方式,厂家推荐的是最通用的
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