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主题：请教各位高手:用DSC如何测高分子材料分解温度?

浏览0 回复21 电梯直达
freestorm
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发表于：2003/04/19 17:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被bytlq设置为精华；
热切盼望有高手指点一二,不胜感激!

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2003/4/20 9:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太简单了,做个升温测试就可以了.
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xiaodiega
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2003/4/25 8:12:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是热塑性塑料一类简单的高分子材料，一般熔融峰后就是分解峰了。
不过由于单独的DSC仅仅显示材料在升温过程中的热效应，理论上是难以区分物理变化或化学变化的。要是做个同步热分析DSC-TG，可能更有说服力一些。对高分子材料而言，通常情况下DSC峰有相对应的热重TG的失重效应的为分解（此时热重一阶微分DTG曲线与DSC曲线有很好的对应性），无对应TG效应的为熔融等物理过程。
另外，使用纯净的氮气气氛或氧气（空气）气氛，可以区分热分解与氧化分解。

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freestorm
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2003/6/28 22:04:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的指点，我作一个试验。
还有一个问题：可以比较精确的确定分解温度吗？
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xiaodiega
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2003/7/1 16:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从 DSC 曲线上可以分析一个吸/放热峰的起始点、峰值、终止点等特征温度值。一般热分析软件都有这类功能。
起始点大体上代表反应（分解）的开始温度，峰值点为吸/放热量最大时的温度，终止点为反应（分解）过程结束的温度点。
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2002jung
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2003/8/9 0:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 freestorm 发表:
谢谢你的指点，我作一个试验。
还有一个问题：可以比较精确的确定分解温度吗？


看来老兄从来没有用过DSC/TGA了，呵呵

看一下书，到仪器上实操一把基本就可以了解的十分清楚了。
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zhushouyi9
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2003/10/10 17:37:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下，是否峰值点就是被测物质的熔点？
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xiaodiega
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2003/10/21 16:35:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DSC熔点的确定视不同材料而定，至今似乎尚没有特别统一的标准。
一般习惯上对于纯金属材料一类的物质由于熔融峰峰形窄而标准，往往取峰左侧切线与基线切线的相交点（起始点Onset）作为熔点。而高分子材料由于熔融峰往往较宽而形状不太规整，出于方便的往往取其峰值温度作为熔点。
另外可能有些材料也有取峰右侧切线与基线切线的相交点（终止点Endset）作为熔点的。
对于纯度测定一类的特殊场合（对熔点精确度要求较高），可能还要对熔融曲线作热阻修正。

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bes-q
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2004/5/18 10:46:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DSC虽可以做分解温度，但从保护仪器的角度，推荐用TG做比较合适。

如有更多问题，请联系：bjjacktian@163.com
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xiaodiega
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2004/5/19 12:42:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
bes-q兄说得很对。
使用中低温型DSC测高分子分解很容易污染炉腔与传感器且不易清洗。
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hb533
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2005/1/17 20:37:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得外延温度才是被测物的实际熔点！
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