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主题：【原创】升温程序不同，结果不同，为何？

浏览0 回复26 电梯直达
lucia_J
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发表于：2011/03/21 10:03:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾遇到过这样一个情况：
相同的硬件（同一台仪器、相同的柱子）条件下，相同的标液和样品，相同的进样顺序，
不同的只有升温程序，
得出来的结果差别很大，
为什么呢？不知道大家遇到过这种问题没有呢？
（仪器：安捷伦7890-5975，测试项目：邻苯二甲酸酯）
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2011/3/21 10:54:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问在两种不同升温下，所有峰的分离完全吗？
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它山之石
graymice
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2011/3/21 11:14:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样液浓度在标准曲线线性范畴吗？
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2011/3/21 14:14:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问在两种不同升温下，所有峰的分离完全吗？


完全分离！且峰型都很好！
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lucia_J
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2011/3/21 14:15:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 graymice(graymice) 发表:
样液浓度在标准曲线线性范畴吗？


测试的样品浓度在校准曲线范围内。
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symmacros
jimzhu
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2011/3/21 14:31:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问样品和标样是在各自同样程序升温下作的吗？
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lucia_J
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2011/3/21 17:06:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问样品和标样是在各自同样程序升温下作的吗？


是的。
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小W
qw271862028
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2011/3/21 21:53:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常啊
  进样时液体样品会被瞬间气化，进入色谱柱，不同的升温程序会导致样品内低沸点和高沸点出峰的时间会有所不同
  改变温度所有的参数都要改变还要去自动调谐，跑曲线。
320度和280 是不一样的
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原天
jianquan69
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2011/3/21 22:01:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两条曲线的线性都没问题吧。你说相差很大，那究竟有多大呢，说个范围看合不合理啊。
我都四种方法做前处理，四种升温程序。做出来的结果，最大的相对偏差都没超过15%
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symmacros
jimzhu
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2011/3/21 22:11:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也请问楼主得出来的结果差别是多少？
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lucia_J
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2011/3/22 8:44:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
两条曲线的线性都没问题吧。你说相差很大，那究竟有多大呢，说个范围看合不合理啊。
我都四种方法做前处理，四种升温程序。做出来的结果，最大的相对偏差都没超过15%


线性都在3个9以上，结果偏差超过25%，当时正做的是一个测量审核的样。
同时看着我做样的还是安装工程师，连他也无法解释。
确实如楼上所说，不同的是初始问题和最终温度，
但是我是分别做的曲线，分别做完曲线在进样，然后计算结果。
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