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主题：全量消煮，不能溶化的东西，是什么矿物？

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lanbing300
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发表于：2006/01/09 08:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我用HF HNO3 HClO4 消化100目的土壤样品，目的是用原子吸收测定其中Cu、Zn等重金属的含量。大部分样品消化后，土壤全部溶解掉了。但是有几个样品（表层的，可能接受了大气一些大气沉降物），在最后的溶液中有些看似黑色的颗粒，但一摇动，还闪闪发光。颗粒很小，从外形上看，有四面体状的，也有片状的，还有些杂乱形状的，但他们都有棱有角，非球状的。另外看起来这些物质的密度不太大，摇动后，部分悬在溶液中，需要一二十分钟才能沉下去。
这些最后剩下的小颗粒，无论用多长时间来消化，溶解不了，它们到底是什么矿物呢？还是大气中来的其它物质？

期盼有类似经验者解答或讨论！
推荐答案：feixiong5134回复于2006/01/09
看这个跟你的问题一样.http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060107/320373
补充答案：

Star回复于2006/01/10

1.片状闪光：估计是云母族矿物中的金云母或黑云母
２.云母可被HF-H2SO4溶解；方法中采用的是三酸，我的建议：将单纯的硝酸改为浓王水溶解，0.5000g以内的样品加入的王水量可在20~30ml，HF增量至10ml，以聚四氟器皿溶解最好，不宜采用铂器（传热过快，样品溶解时间短）；
３.无定形及粉未状的黑色沉淀物在粘土（ＡＬ量较高）类矿物、铬铁矿中中比较明显、；大部分为周期系的第五族如Ta.Nb等元素，它们不易被普能酸类溶解。与ＨＦ长期作用才会被溶解。
４.如果只分析Cu.Zn两元素100目粒度过大，如有条件应达到200目；可以增加试样的均匀度，其次硅酸盐类的矿物包裹也会降低。
５.如果当地地质元素背景正常情况下土壤当中的Cu 大致在２０－１００ppm之间，而Zn大致在４０～２００ppm之间。
６.沉淀物的分析：过滤取滤渣并用碱熔系统对分析元素作结果的校正

molybdenum回复于2006/08/30

样品量过大，我用0.05g样品密封消解比较完全，没有什么问题，但是用0.1g就不那么行了，最后，我把样品蒸干再加酸，总共重复了5次，才搞定。
估计黑色物质是单质炭，不好对付，似石墨的东西；如果没有其他什么要求，可以先马夫炉550度烧24h，我做过，最后消解很好。

woyuan723回复于2006/08/30

碳的可能性比较大

西藏精灵回复于2006/01/18

可能有机物炭化后变成碳!

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feixiong5134
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2006/1/9 14:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看这个跟你的问题一样.http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060107/320373
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shey_211
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2006/1/10 15:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.片状闪光：估计是云母族矿物中的金云母或黑云母
２.云母可被HF-H2SO4溶解；方法中采用的是三酸，我的建议：将单纯的硝酸改为浓王水溶解，0.5000g以内的样品加入的王水量可在20~30ml，HF增量至10ml，以聚四氟器皿溶解最好，不宜采用铂器（传热过快，样品溶解时间短）；
３.无定形及粉未状的黑色沉淀物在粘土（ＡＬ量较高）类矿物、铬铁矿中中比较明显、；大部分为周期系的第五族如Ta.Nb等元素，它们不易被普能酸类溶解。与ＨＦ长期作用才会被溶解。
４.如果只分析Cu.Zn两元素100目粒度过大，如有条件应达到200目；可以增加试样的均匀度，其次硅酸盐类的矿物包裹也会降低。
５.如果当地地质元素背景正常情况下土壤当中的Cu 大致在２０－１００ppm之间，而Zn大致在４０～２００ppm之间。
６.沉淀物的分析：过滤取滤渣并用碱熔系统对分析元素作结果的校正
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张无忌
zhangwuji
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2006/1/13 10:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怀疑是碳粒。
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zhuojingu
zhuojingu
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2006/1/16 16:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碳粒的可能性很大。
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西藏精灵
xuzuyin
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2006/1/18 21:20:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有机物炭化后变成碳!
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molybdenum
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2006/8/30 9:15:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量过大，我用0.05g样品密封消解比较完全，没有什么问题，但是用0.1g就不那么行了，最后，我把样品蒸干再加酸，总共重复了5次，才搞定。
估计黑色物质是单质炭，不好对付，似石墨的东西；如果没有其他什么要求，可以先马夫炉550度烧24h，我做过，最后消解很好。
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woyuan723
woyuan723
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2006/8/30 17:24:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碳的可能性比较大
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