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主题：用DSC测冰点准不准啊!

浏览0 回复19 电梯直达

迷途小书童

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发表于：2006/01/11 14:25:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被boywy000设置为精华；

我用DSC测双氧水的冰点,仪器值是-2.43℃,但是,我把双氧水放在冰箱里(-4℃),没有结冰,我放了一天一夜都没结冰,如果用DSC测冰点要注意什么呢,我感觉应该是可以测的啊!什么原因呢?

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2006/1/16 10:39:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当然准确了呀，DSC通过相变时温度变化测量冰点。冰箱需确认温度是否有校正过。

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迷途小书童

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2006/1/19 12:00:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在做醋酸冰点,也是这个问题啊,我做的数据跟别人已经做的数据相差比较大,搞不懂啊!

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xiaodiega

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2006/1/23 15:49:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DSC测冰点要注意一个过冷的问题。就比如水，热力学意义上的冰点跟熔点一样都是0C。但晶体生长存在一个动力学的问题，在普通的冷却速率下测得的冰点可能比0C要低。如果水特别纯净、水中缺乏微粒作为晶核的话，过冷度还要大一些。

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迷途小书童

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2006/1/23 16:56:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那超纯水的凝固点不是要低于0℃?那我该如何设置升温速率呢,一般是多少才会准确呢???

,我做之前是用超纯水校正一下的,就是0℃!

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2006/2/7 21:23:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主所说的"冰点"实际上指的是从结晶态升温时的熔点,这个温度一般是比较固定的,只要你从低温冰箱里取出一块冰,向上作升温曲线时它的熔解温度基本上都在0度左右。
而你实验操作过程是从液态降温到结晶态，这个相转变温度应该叫做结晶温度Tc，这个过程正如楼上的所说，是一个动力学过程，因此Tc随降温速率以及样品的纯度不同而发生变化，并且在同一降温速率和同样纯度下也并不一定能够完全重复。

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2010/6/17 15:18:56 Last edit by free365

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2006/2/8 9:43:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

曾经用10K/min降温速率测过水的Tc，比理论值0C低十几度；用20K/min降温速率测过常用金属标样Sn的Tc，比Tm(232C)低了近六十度。而且确实如楼上所言，Tc测试的重现性很差，同一片样品以相同的降温速率做多次，结果相互之间都可能差上几度，而Tm测试重现性可在0.2C以内。因此对仪器作温度校正一定要用Tm（升温熔点），不能用Tc（降温结晶点）

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Last edit by xiaodiega

榕树下的常客

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2006/2/8 12:41:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上两位回答的很精彩，特给予加精奖励，让我们从中学到了知识～～

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2006/2/8 17:25:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢斑竹！这是我第一次发言被加精，受宠若惊！
再接着前面的话题多说两句，对于绝大多数的结晶物质而言，Tc都是低于Tm的，具体多少度随化学结构和分子间相互作用而不同。以我的见识，还没有发现Tc比Tm高或相等的。有许多物质从液态降低到过冷液态，并不出现结晶，还保持无定形态，但会出现一个玻璃化转变温度，许多高分子就是酱紫的。另外一些物质，如一些金属或合金，还有一些有机分子，当降稳速率较慢时，会出现结晶转变；但如果降温速率非常快，就会从过冷态来不及结晶而直接冷却到玻璃化温度以下形成无定形的玻璃态。这些物质在玻璃化温度以下无论放置多少时间都不会形成结晶，但当温度升高到玻璃化温度以上时，便会经过分子重排而重新形成结晶。

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