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主题：【求助】DSC测试，样品理论上应该有放热峰，但dsc曲线上没有出现

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wenjc1127

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发表于：2014/06/28 12:24:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品是纳米晶金属，做DSC测试，应该在300到400度之间有一个晶粒长大的放热峰，但是测试结果的DSC曲线上没有出现，只有斜向下的曲线，这是什么原因？望大神解答，保护气氛为氮气，样品质量约为9mg。温度到500度。

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2014/6/28 16:27:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

350度有一个拐，是不是就会是你关心的变化

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wenjc1127

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2014/6/29 10:36:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:

350度有一个拐，是不是就会是你关心的变化

是的，但是峰太不明显，不知道怎么回事

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wenjc1127

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2014/6/29 10:37:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:

350度有一个拐，是不是就会是你关心的变化

是的，但是峰非常不明显，不知道怎么回事

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KK-yiqi

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2014/6/29 11:46:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenjc1127(v2865031) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:

350度有一个拐，是不是就会是你关心的变化

是的，但是峰太不明显，不知道怎么回事

是啥DSC？几个可能的改善因素，不要使用同步DSC，用高灵敏度DSC；样品不与铝皿反应的话，用铝皿，铺满皿底后压实；升温速率加快一点。这些因素之外，就是样品的特性决定的了。那个地方很像是峰，基线拉平一点就明显了。

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tutm

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2014/6/29 16:47:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很可能这种晶粒长大过程的热效应本身就很小，所以就不明显了。

楼上已经说了改善的办法，还有就是提高升温速率也可能明显些。

不知你用的是那款仪器，软件里应该有基线调平功能，可以按楼上最后写的调平了试试看。

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2014/6/29 16:49:55 Last edit by tutm

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2014/6/29 21:40:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 wenjc1127(v2865031) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:

350度有一个拐，是不是就会是你关心的变化

是的，但是峰太不明显，不知道怎么回事

是啥DSC？几个可能的改善因素，不要使用同步DSC，用高灵敏度DSC；样品不与铝皿反应的话，用铝皿，铺满皿底后压实；升温速率加快一点。这些因素之外，就是样品的特性决定的了。那个地方很像是峰，基线拉平一点就明显了。

是德国耐驰的449C，不知道是不是灵敏度不够，升温速率已经是10K/min，增大样品质量有没有效果呢

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wenjc1127

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2014/6/29 21:42:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
很可能这种晶粒长大过程的热效应本身就很小，所以就不明显了。

楼上已经说了改善的办法，还有就是提高升温速率也可能明显些。

不知你用的是那款仪器，软件里应该有基线调平功能，可以按楼上最后写的调平了试试看。

是德国耐驰的449C，不知道是不是灵敏度不够，升温速率已经是10K/min。

增大样品质量有没有效果呢

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KK-yiqi

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2014/6/29 21:54:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenjc1127(v2865031) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 wenjc1127(v2865031) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:

350度有一个拐，是不是就会是你关心的变化

是的，但是峰太不明显，不知道怎么回事

是啥DSC？几个可能的改善因素，不要使用同步DSC，用高灵敏度DSC；样品不与铝皿反应的话，用铝皿，铺满皿底后压实；升温速率加快一点。这些因素之外，就是样品的特性决定的了。那个地方很像是峰，基线拉平一点就明显了。

是德国耐驰的449C，不知道是不是灵敏度不够，升温速率已经是10K/min，增大样品质量有没有效果呢

这是它的同步DSC，换成它的专用DSC204，灵敏度更高，效果会好很多。文献报道中会有所用仪器和测试条件的说明，想要与之对比，最好与其条件一致。

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tutm

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2014/6/29 22:36:25 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenjc1127(v2865031) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
很可能这种晶粒长大过程的热效应本身就很小，所以就不明显了。

楼上已经说了改善的办法，还有就是提高升温速率也可能明显些。

不知你用的是那款仪器，软件里应该有基线调平功能，可以按楼上最后写的调平了试试看。

是德国耐驰的449C，不知道是不是灵敏度不够，升温速率已经是10K/min。

增大样品质量有没有效果呢