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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】核磁氮谱 无峰

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天涯之心
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发表于：2014/06/28 09:58:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品中分别含有伯胺，仲胺，叔胺，做了一个氮谱，扫了一夜，仍然没有峰，请问是怎么回事啊？文献中表明是在pH为1的条件下测得，我应该怎么调pH呢？多谢
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2014/6/30 9:16:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮谱灵敏度比碳谱差很多，样品浓度多少，ph感觉对氢谱影响大，对氮谱应该没那么大
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天涯之心
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2014/6/30 10:28:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 word2009(v2740382) 发表:

氮谱灵敏度比碳谱差很多，样品浓度多少，ph感觉对氢谱影响大，对氮谱应该没那么大


我加了0.7ml重水，样品加了150mg，浓度应该很高了吧，但是还是没有结果，不知道是怎么回事啊？
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word2009
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2014/6/30 11:53:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么仪器，如果是bruker，建议用inept方法作氮谱，灵敏度提高很多，
另外可用同样的方法测一下氮谱标样看看
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word2009
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2014/6/30 11:57:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听说氮谱扫了几天的也有，我猜还是浓度的问题，氮谱不富集的话，想做出来很难
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sslin
sslin
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2014/8/12 4:39:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
伯胺 (RNH2 型) 比较容易出峰.
其他的 R2NH 或 R3N 的弛豫长, 出峰较难. 建议加弛豫试剂.
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