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主题：【求助】用DSC如何测试氨基树脂的固化交联温度？？

浏览0 回复33 电梯直达
夏天
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发表于：2011/08/08 15:49:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位：用DSC如何测试氨基树脂的固化交联温度？？我做出来的DSC曲线为什么是吸热峰，而没有放热峰？文献说树脂固化都是放热的，我做了不同温度段的，发现在刚开始有吸热峰时，样品还没有固化，还是液态的，在第二个峰出现后就成固态的了！后面升温，还会分解炭化，但是却没有吸热峰出现？这是为什么呢？
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夏天
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2011/8/8 15:58:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有两个样品的图是这样的，这三个样品都是加过固化催化剂的，含水，但是图上都没有水峰？后来重复时有120度处有吸热峰，不知是不是水，但后面的曲线也不一致了！
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tutm
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2011/8/8 16:26:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个固化反应是缩聚反应吧，应该有低分子产物逸出的。我想是它的逸出吸热掩盖了反应放热。建议你将坩埚密闭起来测试看看，升温速度不要太快，每分钟5度到200试试。
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夏天
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2011/8/8 16:54:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
这个固化反应是缩聚反应吧，应该有低分子产物逸出的。我想是它的逸出吸热掩盖了反应放热。建议你将坩埚密闭起来测试看看，升温速度不要太快，每分钟5度到200试试。


坩埚是密闭的，就是测试温度高一点就有东西溢出，这个反应是缩聚，有水或甲醛等小分子逸出，盘盖子测试后会有凸起现象，有时边缘有东西出来，样品量只有3-5Mg,升温速率是10度/Min.
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2011/8/8 17:20:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那图上的吸热大峰就是坩埚破裂造成的，样品再少些2mg，升温速度慢些可使出峰向低温移动些
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2011/8/8 17:24:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，你提到有水。溶液是否带有酸碱性？如果太偏酸碱，加热时坩埚会被腐蚀，耐压力下降的。
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社区=冬季=
lylsg555
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2011/8/8 18:19:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
那图上的吸热大峰就是坩埚破裂造成的，样品再少些2mg，升温速度慢些可使出峰向低温移动些


难怪，夏天怎么改去做物性分析了
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2011/8/8 20:37:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬季(lylsg555) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
那图上的吸热大峰就是坩埚破裂造成的，样品再少些2mg，升温速度慢些可使出峰向低温移动些


难怪，夏天怎么改去做物性分析了

应该是能者多劳啊
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夏天
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2011/8/9 8:23:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
那图上的吸热大峰就是坩埚破裂造成的，样品再少些2mg，升温速度慢些可使出峰向低温移动些


谢谢TUTM老师，我有点不理解，为什么坩埚鼓起来会出现这样大的吸热峰啊？我今天按照老师的指点再试一下低质量，低升温速率的情况。对了样品是3-5的PH值，是不是有点偏酸了？？如果调中性会不会影响样品本身的热性能呢？？还是换用其他类型的坩埚？？

还有个问题请教老师：每次如果样品支架有污染，高温烘炉后是不是都必须要做（全面）校正？只用铟校正可以吗？如果空盘基线比较平是否可以不做校正?
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2011/8/9 8:25:43 Last edit by chenhongmei97
夏天
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2011/8/9 8:24:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬季(lylsg555) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
那图上的吸热大峰就是坩埚破裂造成的，样品再少些2mg，升温速度慢些可使出峰向低温移动些


难怪，夏天怎么改去做物性分析了


不是改，冬季大哥，是兼顾，呵呵，我们这人比较少，所以，所有分析类的项目我几乎都做，就是不够精，还请您以后多多指点哦！
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tutm
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2011/8/9 10:15:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坩埚鼓起不会有大的峰。坩埚鼓起，说明你原来密封得很好，但是鼓到一定程度，密封的结合处会由于变形而裂开。
这时内部的气体会很快地泄漏，同时吸收大量的热量，这样就形成了吸热峰。
这种坩埚涨裂的温度、速度和程度都是不太确定的，因此每次看到的吸热峰位置、强度和形状都会不一样。
样品pH3-5，常温下短时间问题不大，但是加热后就不好说了。为了看样品与坩埚有没有反应，我们过去用的简单办法是，升温到200度（这个温度下铝坩埚一般都涨裂了），取出坩埚剪开，看坩埚与样品接触部位有没有变色。如果有些发白，那就不可靠了，可能有坩埚被腐蚀的影响了。这时可能应该考虑使用不锈钢坩埚，或镀金坩埚了。

短期内，样品支架做了清洁，不必每次全面校正，做下铟差别不大就行。
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