主题：【原创】简便、快速的瘦肉精测定方法

原文由 lifang8115(lifang8115) 发表:
谢谢分享！请教下：乳粉、尿液中的盐酸克伦特罗怎么处理？尿液我们过完SCX小柱还是有颜色怎么充分净化？您的这个SLS柱是强阳离子交换柱吗？按照您的方法GCMS检出限是多少？内标物您选的是什么？加50ul酶液的作用是什么呢？

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:

原文由 lifang8115(lifang8115) 发表:
谢谢分享！请教下：乳粉、尿液中的盐酸克伦特罗怎么处理？尿液我们过完SCX小柱还是有颜色怎么充分净化？您的这个SLS柱是强阳离子交换柱吗？按照您的方法GCMS检出限是多少？内标物您选的是什么？加50ul酶液的作用是什么呢？

  尿液过完SCX小柱还是有颜色，特别是衍生后很杂的，因此农业部的方法一般在SCX前再接一个C18柱。我们比较了国内外的很多净化柱，选择了这个阳离子交换柱SLS，内标最好用D9-克伦特罗，方法检出限制可以达到0.5ppb，但我们控制在1.0ppb，去年的CNAS考核，肝脏中克伦特罗3ppb左右，我们做的不错的。  加酶液是释放结合态的克伦特罗。

原文由 tm19850509(tm19850509) 发表:
现在我在用hlb的柱子做，5g样品10ml乙酸铵酶解，加高氯酸去蛋白，过hlb和mcx柱，还在做回收率，分开过柱净化效果好，双柱连用净化效果一般，硅烷化后会有絮状沉淀不知道是什么东西，猜测是血红蛋白。
以前我用过的方法5g样品10ml乙酸铵酶解，加高氯酸去蛋白调节ph至9.5乙酸乙酯异丙醇提取但是分层不明显，异丙醇和水溶解性太强，加Nacl后虽然能分层但吹干乙酸乙酯异丙醇会有盐析出来，并且回收率很不理想

C18柱我用的是国产的，效果不好，用进口的会好点，hlb很不错，但是没有液液萃取效果好
所以希望大家交流下，液液萃取怎么提高回收率，和有什么好的净化柱来代替液液萃取

原文由 tm19850509(tm19850509) 发表:
现在我在用hlb的柱子做，5g样品10ml乙酸铵酶解，加高氯酸去蛋白，过hlb和mcx柱，还在做回收率，分开过柱净化效果好，双柱连用净化效果一般，硅烷化后会有絮状沉淀不知道是什么东西，猜测是血红蛋白。
以前我用过的方法5g样品10ml乙酸铵酶解，加高氯酸去蛋白调节ph至9.5乙酸乙酯异丙醇提取但是分层不明显，异丙醇和水溶解性太强，加Nacl后虽然能分层但吹干乙酸乙酯异丙醇会有盐析出来，并且回收率很不理想

C18柱我用的是国产的，效果不好，用进口的会好点，hlb很不错，但是没有液液萃取效果好
所以希望大家交流下，液液萃取怎么提高回收率，和有什么好的净化柱来代替液液萃取

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:

原文由 tm19850509(tm19850509) 发表:
现在我在用hlb的柱子做，5g样品10ml乙酸铵酶解，加高氯酸去蛋白，过hlb和mcx柱，还在做回收率，分开过柱净化效果好，双柱连用净化效果一般，硅烷化后会有絮状沉淀不知道是什么东西，猜测是血红蛋白。
以前我用过的方法5g样品10ml乙酸铵酶解，加高氯酸去蛋白调节ph至9.5乙酸乙酯异丙醇提取但是分层不明显，异丙醇和水溶解性太强，加Nacl后虽然能分层但吹干乙酸乙酯异丙醇会有盐析出来，并且回收率很不理想

C18柱我用的是国产的，效果不好，用进口的会好点，hlb很不错，但是没有液液萃取效果好
所以希望大家交流下，液液萃取怎么提高回收率，和有什么好的净化柱来代替液液萃取

用SLS柱效果很好的，我这次去郑州办班就用上述前处理方法。你过HLB和MCX前还要液液萃取？

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:

原文由 tm19850509(tm19850509) 发表:
现在我在用hlb的柱子做，5g样品10ml乙酸铵酶解，加高氯酸去蛋白，过hlb和mcx柱，还在做回收率，分开过柱净化效果好，双柱连用净化效果一般，硅烷化后会有絮状沉淀不知道是什么东西，猜测是血红蛋白。
以前我用过的方法5g样品10ml乙酸铵酶解，加高氯酸去蛋白调节ph至9.5乙酸乙酯异丙醇提取但是分层不明显，异丙醇和水溶解性太强，加Nacl后虽然能分层但吹干乙酸乙酯异丙醇会有盐析出来，并且回收率很不理想

C18柱我用的是国产的，效果不好，用进口的会好点，hlb很不错，但是没有液液萃取效果好
所以希望大家交流下，液液萃取怎么提高回收率，和有什么好的净化柱来代替液液萃取

按照你的方法，衍生后是否颜色很深，黄--红？