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主题：【原创】弗罗里析柱的试验

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zyl3367898
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发表于：2014/05/17 19:57:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被langhuashang设置为精华；


　　　　　　　　　　　　　　　弗罗里析柱试验

蔬菜中农药残留检测多用NY/T761-2008方法，在做有机氯时要用弗罗里析柱净化样品，为了节省成本，多用国产产品，而且常用一个国产牌子的，前不久有人推荐另一品牌的小柱，价格稍便宜些，为了谨慎起见，将小柱作了回收率与精密度试验，试验如下：

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。

1.2实验方法

采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测[1]。

1.3 标准溶液的配置

由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至0.1ug/mL- 0.2ug/mL。

1.4实验条件

有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

2 结果与讨论

1、加标试验

第一次试验：配制标液α-666、氟氯氰菊酯为4ug/mL，吸500uL混标到两个25g空白蔬菜中，按NY761-2008进行前处理，同时吸250uL混标到5mL容量瓶中，用正已烷定容到刻度线，标液浓度为0.2ug/mL。

















第二次试验：配制标液α-666、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯为4ug/mL，吸500uL混标到两个25g空白蔬菜中，按NY761-2008进行前处理，同时吸250uL混标到5mL容量瓶中，用正已烷定容到刻度线，标液浓度为0.2ug/mL。









2、结论

通过试验可以看出国产品牌质量不错，不同厂家的弗罗里析柱质量相差不大，SPE小柱可以吸附杂质，便于农药的流出，平行样的精密度也较好，流速稳定，都能满足试验要求。



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2014/5/18 7:22:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主辛苦！
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wjl0220
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2014/5/18 7:23:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做的实验终于成功了，恭喜一下，呵呵。
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2014/5/18 8:59:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速稳定,
流速大约是多少？
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2014/5/18 9:00:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也试用一款国产柱，流速有些偏低！
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2014/5/18 9:02:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
张老师，您这个最后的定量算不算回收率校正？
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zyl3367898
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2014/5/18 20:30:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
流速稳定,
流速大约是多少？


下周测一下。
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zyl3367898
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2014/5/18 20:32:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
张老师，您这个最后的定量算不算回收率校正？


第一个试验是两种农药同时添加的回收率，第二个试验是三种农药的回收率，不算校正。
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zyl3367898
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2014/5/18 20:33:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率不太一样，是因为操作人员不同，操作过程中有误差，不过都在70-120%之间。
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qzxmsy
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2014/5/18 21:05:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有借鉴意义，值得收藏学习
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MMYG
jl070869
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2014/5/18 21:31:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
张老师，您这个最后的定量算不算回收率校正？


第一个试验是两种农药同时添加的回收率，第二个试验是三种农药的回收率，不算校正。


是用溶剂配标么？
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