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主题：【讨论】GC-MS检测植物性性食品中农药残留量的假阳性问题？

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发表于：2014/09/27 23:02:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        鄙人单位有GC-ECD/PFD/FID、GC-MS、UPLC-MS/MS等分析仪器，按理讲，检测植物性食品中农药残留量应该是差不多了。

        之前个人的经验，一般微量分析色谱容易产生假阳性，所以单位配置了相应的单级质谱和串联质谱，本以为检测时可完全消除假阳性给检测带来的影响，但随着仪器使用近一年的时间，发现即使有质谱(单级质谱)也可能出现假阳性现象。

        比如在7890A-5975C仪器上同时同条件进样分析，案例如下：

        目标物  联苯菊酯，目标离子为：181(定量离子)，166(定性离子)，出峰时间约为26.98~27.34min；

          干扰物  啶虫脒    ，有离子：166.0（响应高）      ，出峰时间约为 27.21~27.45min

                      甲氰菊酯  ，有离子：181.0（响应高）    ，出峰时间约为 27.23~27.45min

        这仅顺便举个例子，  倘若在这种情况下，即使样品中不存在联苯菊酯，但有啶虫脒和甲氰菊酯时，也有可能通过7890A-5975C仪器会定量出 联苯菊酯的含量？

        为了搞清楚这件事，本单位深入分析之后，感觉不靠谱，后通过打电话到安捷伦资深工程师处询问和求解，工程师直接讲，单级质谱定性植物性食品中农残含量，是可能实现假阳性概率的。

      本人因为才疏学浅，希望有能之士或感兴趣的各位朋友讨论下，假如真存在假阳性现象，应如何尽量避免今后检测时的假阳性。
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2014/9/28 12:03:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱确证还是比较靠谱的，不放心的话增加定性离子的个数呀
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雾非雾
mcds
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2014/9/28 12:51:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您用的可能是30米的柱子，做多农残分析最好用60米的柱子分离，我们联苯菊酯的出峰时间是32.022，而甲氰菊酯的是32.873，且甲氰菊酯的定性离子是265和349，这个是联苯菊酯没有的，不可能混的。

我们啶虫脒是用LCMS检测的。
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雾非雾
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2014/9/28 12:57:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于GCMS上可能存在干扰的问题，一般就是重新选尽可能多的参考离子做SIM扫描以分辨真伪，再有就是更换不同的前处理方法提取来想办法去除干扰物质，就到目前的分析来看，没有发现多少太明显的在植物性食品（不包括中药）中无法克服的假阳性问题需要用GCMSMS来确认的。
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2014/9/28 12:59:43 Last edit by mcds
hujiangtao
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2014/9/28 15:45:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啶虫脒用液质做更好一些
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zyl3367898
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2014/9/28 19:38:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啶虫脒不能用气质来做吗？三重四极杆如何？
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2014/9/29 9:18:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实就算是串联质谱，也会有假阳性的可能。世事无绝对。
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雾非雾
mcds
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2014/9/29 9:37:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
其实就算是串联质谱，也会有假阳性的可能。世事无绝对。


那就上飞行时间质谱。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2014/9/29 10:20:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
其实就算是串联质谱，也会有假阳性的可能。世事无绝对。


那就上飞行时间质谱。

Q-TOF是最后的手段了。不过，一般人用不起啊。
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zyl3367898
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2014/9/29 11:08:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题可写成原创，附上图谱，就可以得奖了。
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千层峰
jxyan
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2014/9/29 17:54:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假阳性有时可以凭经验判断。。。
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