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主题：【资料】月旭材料提供罗丹明B检测方法（重复）

浏览0 回复3 电梯直达
abc_1982
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发表于：2011/04/10 21:11:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细资料见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110410/3239975/

辣椒面中的罗丹明B（Rhodamine B）的测定

1. 适用范围

适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。

2. 提取

精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中，加入20 mL丙酮：正己烷（20:80）混合溶液，300 rpm振荡10 min，4000 rpm离心5 min，转移上清液于50 mL离心管中，残渣重复提取一次，合并上清液，于40℃氮吹至10 mL左右，待净化。

3. 净化

预处理：向Welchrom® Alumina-N（500mg/6mL）中加入5 mL丙酮：正己烷（20:80）混合溶液，流出液弃去；

上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去，此时，含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带，条带边缘清晰，粉红色随含量的增加而加深和加宽，不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带，只会出现黄红色的界面不清晰的宽带；

淋洗：加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱，可见柱体上的黄红色条带下移，直到黄色条带洗出柱体为止；

洗脱：5 mL甲醇：水（90:10）洗脱（不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样，Welchrom® Alumina-N为Beckman Ⅰ级，采用纯甲醇洗脱时，需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来，故在此加入10%的水以提高洗脱强度）；

重新溶解：采用90%甲醇水溶液定容至5 mL，过0.22μm滤膜，装瓶待分析；

4. 检测

色谱条件：

色谱柱： TopsilTM C18 液相色谱柱（4.6 mm x 250 mm, 5 μm）

流动相： 甲醇：水=75:25

流速： 1 mL/min

进样量： 20 μL

柱温： 40°C

检测波长： 554 nm

运行时间：11 min

5. 结果

回收率和重现性实验

将空白辣椒面上述方法处理后，分别添加一定量的标准溶液，添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验，共3个批次（样品典型回收率色谱图见附图）。

添加水平（mg/kg）





分析物

0.2

0.5

2.0

Recovery (%)RSD (%)Recovery (%)RSD (%)Recovery (%)RSD (%)
罗丹明B

90.6

6.32

93.7

4.55

95.2

4.78



6.附图

罗丹明B


        辣椒面中添加0.5 mg/kg 罗丹明B色谱图

罗丹明B
杂质


Welchrom®  Alumina-N上样后图片

本方法中使用到得耗材：

1．    固相萃取小柱 Welchrom® Alumina-N  500mg/6mL (P/N:WSAN010605)

2．    色谱柱：TopsilTM, 4.6*250 mm，5μm（P/N: Tp5B18425）

3．    13mm，孔径0.22μm尼龙针孔滤膜（P/N: WEL-SFNY213022）
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2011/4/10 23:02:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下，谢谢分享！
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yuduoling
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2011/4/11 7:13:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的资料，学习了
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2011/4/11 14:07:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱图看不到。
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