主题：【分享】干燥样品方法之七大主“旋律”

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发表于：2016/10/21 13:30:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 旋转蒸发仪
旋转蒸发仪是大多数实验室必备的仪器，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化产物。
结构：蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。
使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。
1.1使用方法

1.高低调节:手动升降,旋转至free状态时，可自由升降蒸发仪，旋转至lock状态时，则固定蒸发仪。一般要保持在lock状态，可延长升降弹簧的使用寿命。
2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.
3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,一般用 500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.

1.2 注意事项

1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干.
2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4.如真空抽不上来需检查

(1)各接头,接口是否密封

(2)密封圈,密封面是否有效

(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好

(4)真空泵及其皮管是否漏气

(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象

注：大家使用旋转蒸发仪主要是用于浓缩大量体积的容易，我们实验室最近发明了一种方法，可用于蒸干小瓶（8-20ml）内的溶剂，短时间内就可使转移出来的样品蒸干。见下图。

将小瓶放在29口的管子中，就可蒸干，特别方便。

2. 烘箱
将样品放在烘箱中，进行干燥，但应该控制烘箱适宜温度，温度过高可使样品降解或变质，温度过低，样品不能及时干燥完全。另烘箱内应保持清洁，否则容易污染样品，下图为我们实验室用的烘箱，里面有点脏（在此就不献丑了），所以大家一般不用其干燥样品。

3. 冷冻干燥
分离黄酮类化合物的同学，经常会用到DMSO，DMSO的沸点很高，很难采用加热或旋蒸的方法出去，达到干燥样品的目的，此时我们可以利用DMSO冰点低的性质采用冷冻干燥的方法除去DMSO，来干燥样品。

冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中。冷冻干燥能得到干燥态的样品，使样品稳定。

冷冻干燥分为三个步骤：

（1）预冻，也就是将样品冻成固体（冰），为接下来的升华过程准备样品；
（2）初级干燥，冰升华而不融化
（3）次级干燥，键合于固体物质的残留水分被除去，从而留下干燥样品，这一步对保存样品的稳定性非常重要。

冷冻干燥有下列优点：

（1）．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。
（2）．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。
（3）．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。
（4）．由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。
（5）．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。
（6）．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。
（7）．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。

下图为我们实验室使用的冷冻干燥机，使用频率很高啊！！！

4 . 恒温真空干燥
真空干燥是将被干燥物料置于真空条件下进行加热干燥。它利用真空泵进行抽气抽湿，使工作室处于真空状态，物料的干燥速率大大加快，同时也节省了能源。真空干燥机有良好的密封性，适用于干燥不稳定或热敏性物料。

下图为我们实验室使用的恒温真空干燥机，主要是去除水分，在测试核磁谱图之前，采用真空干燥的方法干燥样品（一般干燥一天就可以了），可去除水峰的干扰，测试的谱图会很漂亮，利于解析。

5. 常压干燥器

这种干燥器在大多数实验室都有，主要是利于样品的储存，使用很普遍。在此就不加赘述了。

6 . 气泵

这种方法可以用于干燥样品，气泵有两个通风口，可以两个同时使用，亦可以二合一使用（干燥速度更快）
缺点是：装样品的小瓶如果敞开口的话，容易有灰尘进入；另样品如果是粉末的话，容易吹飞。在不必要的时候不建议使用。

7 气化式加湿器

如果样品较多的话，旋蒸又不好使时，大家可以选择气化式加湿器，一次最多可以干燥9个样品，非常方便。也许有人质疑加湿器应该是保湿的，怎么可以用来干燥样品呢？事实是完全可以的，如果将中间的那个盒子去掉，就可以了。
下图就是我经常使用的气化式加湿器，使用频率很高，而且可以用电池带动，如果没电的话，依然可以使用，放心也比较安全，既可以防止灰尘的侵入，又可以一次干燥多个样品，建议大家有条件的话可以试试，效果不错呦！！！