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主题：【求助】关于样品的消解

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liuyuan198815
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发表于：2011/04/11 11:12:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在对土壤或其他矿物的元素分析时，用微波消解好还是普通的湿法消解好？比如我要测土壤中的锌含量，湿法消解是这样的步骤：

称取0．2克试样置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL盐酸低温加热溶解10min，加5mL硝酸继续加热至试样完全溶解，取下稍冷，加入5mL硫酸，加热蒸至冒浓烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁，加20mL10%的硫酸，加热煮沸，使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，加水至75mL，（如是平炉还要加2mL3%硫酸铁），加入3～5克氯化铵，用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量10ML，加入0．3—0．5克过硫酸铵，煮沸10min，趁热用快速滤纸过滤，滤液用500mL锥形瓶接，用热的洗滴液洗烧杯3次，洗沉淀3次，再将滤液洗于原烧杯中，加15mL氨水，0．5克过硫酸铵，煮沸2min，再过滤，洗滴液洗烧杯3次，洗沉淀3次，加热蒸至体积约为100mL，取下冷至室温。加水至150mL，加入0．1克抗坏血酸，1滴甲基橙指示剂（0．5g/L），用氨水和盐酸调至溶液恰变红色，加入20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5mLKF（200g/L），5mL饱和硫脲，混匀，滴加2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色为终点。


我如果用微波消解，该怎样处理？我新手，这方面不太了解。。。。
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monkey5
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2011/4/12 10:36:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸直接放到微波里面  我不知道你最终是用什么仪器测的  为什么在过滤之后加那么多东西干嘛
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liuyuan198815
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2011/4/12 10:40:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 monkey5(monkey5) 发表:
用硝酸直接放到微波里面  我不知道你最终是用什么仪器测的  为什么在过滤之后加那么多东西干嘛


用EDTA容量法滴定的，不是用仪器测的，微量的就用原吸测了。。。。我是想高含量的用消解该怎么做？
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