主题:【求助】片剂的检验遇到点小问题,特来请教大家!

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jessicaxin20
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罂粟壳的鉴别

大家好!我现在在做一个片剂的检验:处方为麻黄、罂粟壳、乳糖、蔗糖、硬脂酸镁、羧甲淀粉钠、糊精。要检验这个片剂的罂粟壳的鉴别,采用的是薄层色谱的方法,可就是供试品没有出点,对照出了樱红色的点。本人怀疑时罂粟壳没有从上诉处方提取出来。请问大家有没有好的方法可以使罂粟壳从上诉处方中分离出来?
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山羊
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你可以在样品加一点对照同法操作,验证一下方法
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千山万水
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看样子是做研发的朋友哦!
问题是你刚才说的是罂粟壳 
【制法】   罂粟壳 除去杂质,捣碎或洗净,润透,切丝。  
 醋罂粟壳 取净罂粟壳丝,照醋炙法(附录Ⅱ D)炒干。
 蜜罂粟壳 取净罂粟壳丝,照蜜炙法(附录Ⅱ D)炒至放凉后不粘手。   【性状】本品呈椭圆形或瓶状卵形,多已破碎成片状,直径1.5~5cm,长3~7cm。外表面黄白色、浅棕色至淡紫色,平滑,略有光泽,有纵向或横向的割痕。顶端有 6~14条放射状排列呈圆盘状的残留柱头;基部有短柄。体轻,质脆。内表面淡黄色,微有光泽。有纵向排列的假隔膜,棕黄色,上面密布略突起的棕褐色小点。气微清香,味微苦。
鉴别:
(1) 本品粉末黄白色。果皮外表皮细胞表面观类多角形或类方形,直径20~50μm,壁厚,有的胞腔内含淡黄色物。果皮内表皮细胞表面观长多角形、长方形或长条形,直径20~65μm,长25~230μm,垂周壁厚,纹孔及孔沟明显,有的可见层纹。果皮薄壁细胞类圆形或长圆形,壁稍厚。导管多为网纹或螺纹,直径10~70μm 。韧皮纤维长梭形,直径20~30μm ,壁稍厚,斜纹孔明显,有的纹孔相交成人字形或十字形。乳汁管长条形,壁厚,内含淡黄色物。  
(2) 取本品粉末1g,加 5%盐酸乙醇溶液15ml,温浸30分钟,趁热滤过,滤液蒸干,残渣加 5%盐酸溶液5ml 使溶解,分置二支试管中,一管中加碘化铋钾试液,即生成橙红色沉淀;另一管中加碘化汞钾试液,即生成灰白色沉淀。   
(3) 取本品粉末1g,加乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,取滤液0.5ml 置25ml量瓶中,加乙醇至刻度。照分光光度法(附录ⅤA)测定,在283nm 波长处有最大吸收。   
(4) 取本品粉末2g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,趁热滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱对照品,加甲醇制成每1ml 各含1mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2 ~4μl,分别点于同一用2% 氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20:20:3:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
你做的是中药片吗?
用薄层色谱来层析?试一下上面的鉴别方法吧,如果你有罂粟壳原料的话。
如果是要检测成分的,恐怕没这么简单。
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jessicaxin20
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谢谢大家的建议!
我的提取方法是:取片剂五片,研细,约称取2g,加浓氨水0.5ml,再加三氯甲烷10ml,超声处理30min,过滤,取滤液,加甲醇1ml做供试品溶液。对照是中检所的罂粟壳对照,同样的方法处理。
对照出点了,可供试品溶液不出点。还有一个奇怪的问题,在“超声处理30min后,过滤”这一步,滤液在常压下过滤不了,采用真空抽滤也不行,分离机也不行!想了一切办法也解决不了。是不是跟这个片剂的其他辅料有关系?
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