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主题：【原创】GC-MS定量离子限与线性是否过零点的问题

浏览0 回复8 电梯直达
lesp827
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发表于：2011/04/15 17:24:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1--------最近本人做十溴联苯醚发现，原来做曲线选择799.60做定量离子（基峰），现在全扫描后发现基峰变为799.30，接着我做SIM扫面，799.30和799.60同时存在，而且两者互高忽低，究竟选何种做为定量离子，选择799整数，799.60，799.30有什么区别？？？
问题2---------我在做PAHS时，使用0.2ppm，0.4ppm，1.0ppm,2.0ppm,4.0ppm做曲线，使用线性过原点与不过原点还是有区别的，特别是低含量浓度，具体见附件，请教高手指点，，，，
附件：
Doc2.doc
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2011/4/15 21:19:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.会不会质量轴偏移呢？重新调谐后看看？
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2011/4/15 23:43:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常选择不过原点，那是真实的体现，因为走出来的线是会有截距的；看你附件的说明，当曲线低于最低浓度点的时候差别大，这是很正常的，因为浓度已经超出你的曲线范围了，它本身就不能准确定量了；然后关于PBDE的问题，你在做组分表的时候选择2位小数点，走标准品的时候看下哪个高就选哪个，这都没关系的，只要不容易受干扰就OK了。PS：对于PAHS来说你的浓度点配的有点高，不知道你们测试PAHS的LIMIT是多少.好像也是采取外标法做PAHS的吧！
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damoguyan
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2011/4/16 8:09:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用甲苯稀释的把，一般甲苯空白里有萘，萘过原点不对

不过我一般原则过原点呢，也不知道为什么，这个问题是要搞清楚哦。。。
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2011/4/16 8:10:02 Last edit by damoguyan
lesp827
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2011/4/16 11:10:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，用甲苯稀释的，PAHS限量是根据德国标准来限定的，
2，关键是十溴联苯醚基峰不大稳定，基峰799总会在1个单位量中偏移，今天还变成799.50，
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它山之石
graymice
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2011/4/16 19:49:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截距不同，结果肯定不同，尤其是低浓度端，如果望X轴偏的话，不过原点的结果比过原点的结果低一点，如果往Y轴偏的话，不过原点的结果比过原点高一点。有机分析和无机分析是有比较大的区别，一般不要强制追求过原点。
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lesp827
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2011/4/18 11:25:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的技术支持，今天问了下岛津工程师，他说在做方法时候，M/Z必须保留两位有效数字，因为仪器的分辨率可以到达0.05个au.隔段时间进行下SCAN扫描，看了定量离子M/Z（例如799.60）有没有发生偏移，发生了便移（799.60变为799.30或799.15）则要重新选变化后的离子做定量离子。这就要求仪器需要很强的稳定性，若每天都在变，那谁有时间去天天做曲线。一个月变一次我觉得可以接受，大家认为呢。。。。曲线最好不要过原点，那就要把曲线截距尽量做小，那怎么才可以做的小些呢、、、
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dahua1981
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2011/4/18 15:26:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏移这么大仪器也太out了
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/4/20 17:51:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lesp827(lesp827) 发表:
1，用甲苯稀释的，PAHS限量是根据德国标准来限定的，
2，关键是十溴联苯醚基峰不大稳定，基峰799总会在1个单位量中偏移，今天还变成799.50，


基峰每天变还是联系厂商的好。

理论上说对于样品检测，每一个浓度都会有对应的响应值，空白无响应，所以标准曲线过原点。
在实际操作过程中，由于仪器灵敏度等问题的影响，只有样品浓度达到一定值后才会有响应，因此做标线最后不要过原点
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