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气相色谱（GC）

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主题：【求助】出峰拖尾！！！！急啊！！！

浏览0 回复9 电梯直达

leon04551

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发表于：2011/04/15 16:58:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前刚接手一台岛津GC2014气相色谱，每次进样出峰都拖尾。用过两种柱子HP-5MS和SE-54（前面的是新柱子）都是一样的。。进样口玻璃衬管也清洗过的。检测器喷嘴没有拆过。进样量0.2-1微升都试过。尾吹也用上了60KPa的样子。分流比10-150也试过。效果不明显。。没有好转过。。请教高手到底是什么原因！！！！
是不是跟分流管出口的蒱集管。流量控制器。电磁阀有关系吗？？？
分流不好是不是峰形拖尾？？？？？

柱流量也试过了0.25mm的柱子1-5ml/min都试了下。除了峰的宽度变化，拖尾还是存在的。
柱子安装是常规的安装：进样口的是34mm.检测器的是69mm（石墨压环到柱端得距离）。。。
毛细管进入检测器的那端最多能插入多少？插入的距离长短是不是对灵敏度有影响？？
咨询过到岛津的工程师，柱子安装正确的话就是老化柱子。。也咨询过一个同行，他说拖尾原因与分流有直接关系的。。
实在没有办法只好下周叫岛津的过来了。。

不知道大家在平时的测试过程中有没有遇到相似的问题？

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2011/4/15 17:12:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人看法：

1、可能与柱流量及柱子本身质量有关

2、可能与毛细管柱的安装有关

3、可能的话与岛津技术支持联系

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雨木霖

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2011/4/15 17:56:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能跟安装有关。是否安装的不好？？

还有，岛津的仪器进样口下边貌似还有一个深层的垫子。很多人会忽略。

同LS，我也建议你找下岛津胡客服。
虽然岛津胡售后一向听说不怎么样

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阿宝

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2011/4/15 19:53:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流是否正常会影响进样量，用皂膜流量计测定一下分流流量
测定的什么物质峰拖尾？所有物质都拖尾？

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星际小王子

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2011/4/16 16:24:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
可能跟安装有关。是否安装的不好？？

还有，岛津的仪器进样口下边貌似还有一个深层的垫子。很多人会忽略。

同LS，我也建议你找下岛津胡客服。
虽然岛津胡售后一向听说不怎么样

请在没有确认该分析方法有没有问题之前，不要胡乱判定某某公司仪器怎么样，售后服务怎么样。

可以先尝试做气相的标准样品C12 C14 C16，换上非极性柱，，来查看峰形有没有拖尾，这样可以确保仪器是不是正常。如果正常，可能是您色谱柱的问题或者方法的问题，建议咨询岛津的分析工程师。

另外岛津的仪器进样口大螺母下面垫子是进样隔垫，这个忽略安装的话，是会漏气的，谢谢！

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