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主题：【求助】铁粉还原高价锡

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liuyuan198815
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发表于：2011/04/19 20:21:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用铁粉还原高价锡时加氯化钠是不是起催化作用？
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2011/4/19 23:45:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是氯离子的络合作用（尤其是对锡的络合），可以增强锡离子、亚锡离子的稳定，避免逸出氢气过程中降低了酸度，导致锡、亚锡离子水解（酸度降低过快，可能导致高锡还未完全还原就已经开始水解）
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2011/4/20 12:31:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长知识了，给力！！
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liuyuan198815
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2011/4/21 20:15:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加明胶的作用呢？
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老化验工
zlhuang0132
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2011/4/22 0:24:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
加明胶的作用呢？

我手里的测锡资料里都不用明胶。在分析中明胶一般利用它的胶体溶液的性质，例如，加热凝聚沉淀可以用于重量法测硅的共沉淀剂（分离效果更好），用于极谱分析中的极大抑制剂，用于某些悬浊液比色分析的稳定剂，用于基于表面吸附变色原理的沉淀滴定法（稳定沉淀物，使之有较大的比表面积）……
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liuyuan198815
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2011/4/22 21:27:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“用于极谱分析中的极大抑制剂”，我就是在用极谱分析时加明胶，请问这个它主要是抑制什么？抑制水解吗？
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老化验工
zlhuang0132
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2011/4/23 7:13:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一些极谱分析体系，在测定的扫描电位范围内会出现一个比待测离子扩散电流要大得多的不正常的电流峰，它们常常掩盖了待测离子的极谱峰，称为极谱极大（以前又有鬼峰之称，因为是“莫名其妙”的峰）。原因可能是：在汞滴的成长过程中，由于表面各部分的表面张力不均匀，在汞滴的表面上产生了切向运动，致使电极表面附近的溶液被搅动，产生对流传质，可还原物质急速地到达电极表面，电流也就剧烈地增加。可加入明胶、聚乙烯醇等表面活性剂来加以改善，改善的原理是：它们使汞滴表面各部分的表面张力均匀，避免了切向动向，从而消除了极大。
    极大抑制剂也不能多加，它的加入也会降低待测离子的极谱峰，降低灵敏度。
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2011/4/23 7:31:09 Last edit by zlhuang0132
老化验工
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2011/4/23 7:43:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
在用铁粉还原高价锡时加氯化钠是不是起催化作用？

如果你做的是极谱分析，氯化钠是在试液和标液中加入的话，那它的作用不是络合（我在前面帖子所指是溶样和预处理时的情况），而是支持电解质的作用：消除迁移电流的影响。
    迁移电流是被测离子因为带电荷，故在直流电场作用下，被电极极性的“电”驱动流向滴汞而发生电解产生的电流，这个电流不但与离子浓度有关，而且与施加的扫描电压有关（离子定向移动的速度随电压增大而增大），因此，它的存在，会使极谱电流变得复杂化，难以定量。加入较大浓度的支持电解质后，溶液中导电是由支持电解质离子来负责，就消除了待测离子“电”驱动而产生的迁移电流，整个极谱峰电流(极限扩散电流)是由待测离子的扩散引起的，这才具有了简单的定量关系：i=KC

    极谱分析最核心的要求是：只允许有浓差扩散，不允许有电迁移扩散及其他外界因素（如振动，搅动）引起的扩散。
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2011/4/23 7:49:42 Last edit by zlhuang0132
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