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能力验证

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主题：【讨论】能力验证：IQTC11C01（15楼有样品处理方法）

浏览0 回复156 电梯直达

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beny46

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2011/4/26 12:59:22 72楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuxinbugan(yuxinbugan) 发表:
原文由 beny46(beny46) 发表:
今天刚做了第一次样品，用微波消解，外标法测得220结果为108PPM，283结果为121PPM，在得到christ28930456的大力帮助下，晚上测试了标准加入法结果为124PPM。明天再做下微波看看，回收还是数据偏小了。谢谢
christ28930456

你有没有用标液做过标准加入法，在没有基体干扰的情况下看看结果是不是也偏大。
标准加入法做下来一般都偏大些，有时候我都觉得不太可信......

我今天再做一组数据出来，可以考虑看下用标液做下标准加入法。嗯，谢谢你！

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yangenchen

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2011/4/26 13:03:23 73楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位：能消解完全吗？

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鹅卵石

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2011/4/26 13:56:14 74楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有谁用微波消解数据上到140ppm没，分享下我这边一些数据：
首先是这边硝酸加双氧水回收率要大于硝酸加氢氟酸，
第二是我这边微波消解数据最好的是靠近140ppm，但没有超过，但是尝试其它方法得到超过140ppm的数据

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2011/4/26 16:53:14 75楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 seakingli(seakingli) 发表:
有谁用微波消解数据上到140ppm没，分享下我这边一些数据：
首先是这边硝酸加双氧水回收率要大于硝酸加氢氟酸，
第二是我这边微波消解数据最好的是靠近140ppm，但没有超过，但是尝试其它方法得到超过140ppm的数据

做了硝酸和硝酸+双氧水体系。分别是取0.1g样，用10毫升硝酸和8毫升硝酸+2毫升双氧水消解，得到的值均在140-145之间，两种体系的结果几乎一样。我这边只有NIST的2582，没有2581，去0.5g样，消解后定容到100毫升，然后稀释20倍测试，得到的值均为4900多，参考值为5000若按CPSC-CH-E1003-08中的要求，误差在10%内均可接受，此值是可以接受的。
目前看到大家的值几乎都在120-135之间，很少有140的。有些担心！

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2011/4/26 16:55:02 76楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思消解的是NIST 2581。
我都是用的微波消解

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晕呼呼

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2011/4/26 17:01:03 77楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照上面老兄说的方法，把涂层剥下来，没用刀片括，数据好像是大了些哦。
我用微波和电热盘都做了下，141PPM和142PPM.比之前括的127PPM数据大啊.....这下麻烦啦

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beny46

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2011/4/26 17:09:48 78楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuxinbugan(yuxinbugan) 发表:
按照上面老兄说的方法，把涂层剥下来，没用刀片括，数据好像是大了些哦。
我用微波和电热盘都做了下，141PPM和142PPM.比之前括的127PPM数据大啊.....这下麻烦啦

你是测的大了，我可是测的小了点啊...都只有100多点呢...

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2011/4/26 17:11:38 79楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuxinbugan(yuxinbugan) 发表:
按照上面老兄说的方法，把涂层剥下来，没用刀片括，数据好像是大了些哦。
我用微波和电热盘都做了下，141PPM和142PPM.比之前括的127PPM数据大啊.....这下麻烦啦

找到140的战友了！哈哈！

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2011/4/26 18:10:42 80楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

127ppm不代表就是真实值，大家样品还剩多少啊，马上快30号了，这2天交流下，再仔细注意下细节比如精确靠近标准曲线30-70%，最好控制溶液不需要稀释而使浓度在STD2\STD3这2个点附近，另外关于取样刮到基材的情况基本不会存在，除非你太不专业了，拿到样品时候可以观察到应该是样品制作者故意刷好厚的一层，而且与铝板结合不紧密。

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