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主题：【原创】CNAS T0593 酱油中山梨酸苯甲酸能力验证交流

浏览0 回复83 电梯直达

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vitcy

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2011/4/26 11:49:53 62楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dsq8359607(dsq8359607) 发表:
请问检测结果按CNAS提供的能力验证计划结果报告上报即可吗？原始记录有什么要求？因为是第一次能力验证，还是跨行业。请各位朋友帮忙解答一下。

貌似先吧结果传真过去，再吧原始记录和谱图邮寄过去，当然必须复印留底

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zdjackie

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2011/4/26 14:11:49 63楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

29号之前上报，大家报了没

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abcop2011

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2011/4/26 16:15:22 64楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酱油蛋白含量并不足以形成干扰，没用沉淀法，直接稀释过滤测的。苯甲酸约0.45 山梨酸约0.245

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hanqing56781

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2011/4/26 19:06:39 65楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vitcy(vitcy) 发表:
为什么我降低了乙酸铵的比例之后，标准点和样品点的峰面积会变小。但是样品峰变小的幅度很大，什么原因呢？？

应该是苯甲酸峰变小了，前面巴杂质峰合在一起了

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hanqing56781

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2011/4/26 19:08:02 66楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我去年也参加了比对，当时侯样品是否加沉淀剂，回收，重现性，标准曲线，不同对照品都做了，发现以下问题：1、样品调酸碱度、加沉淀剂对结果影响不大，如果柱子中有峰分不开，调酸碱度可稍微影响出峰时间；2、回收、标准曲线重现性都可以达到99%以上；3、非常损耗柱子，一根柱子只能进十几针样品就没有用了；3、不同来源的对照品存在误差，去年我们用固体对照和液体对照做出来的结果不一致，考虑到固体对照时间太长，最后选择用液体对照上报结果，结局是我们今年重新参加验证，今年吸取教训，我们买了四种对照品，两种固体的，两种液体的，结果发现某一个地方的对照品（与去年同地方但不同批号）确实结果不对，建议大家做的时候考虑这个问题；4、此次样品发现，苯甲酸前面有一个峰，如果将甲醇比例调小，它就会跟苯甲酸峰合并在一起了，峰形也非常好，请大家千万注意了，最好用紫外3D给匹配下，别弄错了！
今年拘束有三组样品，我的结果，苯甲酸0.365，山梨酸0.252，大家报一下。

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hanqing56781

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2011/4/26 19:09:10 67楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vitcy(vitcy) 发表:
我疯了，95:5的比例做出来的结果和98:2以及90:10做出来的结果相差很大啊。山梨酸变化不大，苯甲酸变化很大啊，而且标液的变化也不大。

甲醇比例变小，峰合在一起了，你注意比下图谱

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2011/4/26 19:09:40 68楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vitcy(vitcy) 发表:
我疯了，95:5的比例做出来的结果和98:2以及90:10做出来的结果相差很大啊。山梨酸变化不大，苯甲酸变化很大啊，而且标液的变化也不大。

甲醇比例变小，峰合在一起了，你注意比下图谱

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2011/4/26 19:22:18 69楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bldaoke(bldaoke) 发表:
原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
原文由 vitcy(vitcy) 发表:
我感觉讨论不仅仅是为了结果，看一下别人的结果可以分析一下自己检测过程的问题，能力验证不仅仅是要通过，主要是分析检测过程改注意的地方，大家不要想得太狭隘，或者觉得-----

vitcy版友说的是！

希望大家多分享检测过程，从检测过程中发现问题，解决问题，以便更好的提高自己

谁上传图谱我给他加10分！

vitcy说的很对，同意。可是上传谱图，请问考虑到保密问题么？一旦沈阳方面上网一看，呵呵，后果很严重

我去年也参加了比对，当时侯样品回收，重现性，标准曲线，不同对照品都做了，发现以下问题：1、样品调酸碱度对结果影响不大，如果柱子中有峰分不开，调酸碱度可稍微影响出峰时间；2、回收、标准曲线重现性都可以达到99%以上；3、非常损耗柱子，一根柱子只能进十几针样品就没有用了；3、不同来源的对照品存在误差，去年我们用固体对照和液体对照做出来的结果不一致，考虑到固体对照时间太长，最后选择用液体对照上报结果，结局是我们今年重新参加验证，今年吸取教训，我们买了四种对照品，两种固体的，两种液体的，结果发现某一个地方的对照品（与去年同地方但不同批号）确实结果不对，建议大家做的时候考虑这个问题；4、此次样品发现，苯甲酸前面有一个峰，如果将甲醇比例调小，它就会跟苯甲酸峰合并在一起了，峰形也非常好，请大家千万注意了，最好用紫外3D给匹配下，别弄错了！